出口粮谷中除草脒残留量检验方法 征求意见稿.doc

ICS FORMTEXT FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT SN 中华人民共和国 FORMTEXT 出入境检验检疫行业标准 FORMTEXT SN/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 进出口粮谷中除草醚残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 FORMTEXT Determination of Nitrofen Residues in Grain for Import and Export GC-MS method FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 SN/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 3 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009的起草规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准与SN0204-1993《出口粮谷中除草醚残留量检验方法》相比主要修改如下： ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《进出口粮谷中除草醚残留量检测方法 气相色谱质谱法》； ——检测基质由原来的1种增加到了6种； ——检测仪器由原标准的气相色谱仪修改为气相色谱质谱仪； ——修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件； ——略去了抽样步骤。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李晶、 原标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。 进出口粮谷中除草醚残留量的检测方法气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了粮谷中除草醚残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于大米、黑米、玉米、燕麦、荞麦、薏仁米中除草醚残留量的测定及确证。 方法提要 样品中的除草醚用水和乙腈溶液提取，提取液经中性氧化铝柱净化后，用气相色谱质谱测定，外标法定量。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯, 水为超纯水。 乙腈：色谱纯。 正己烷。 丙酮。 无水硫酸钠：于650 ℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 丙酮-正己烷（4+6，体积比）：取40 mL丙酮和60 mL正己烷，混合均匀。 中性氧化铝萃取小柱（500mg，3ml）。 除草醚标准物质（Nitrofen, C12H7NO3Cl2, 284.09, CAS NO：1836-75-5）：纯度大于等于91.0%。 标准储备液：准确称取适量标准品（精确至0.000 1 g），用丙酮溶解配制浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，-18℃下保存3个月。 中间标准溶液: 移取1.0 mL标准储备液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，配成100.0 μg/mL。 基质标准工作液：临用前根据需要，移取适量的中间标准溶液，用空白基质溶液稀释至适当浓度。 微孔滤膜：0.2 μm，有机相型。 仪器和设备 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 均质器。 离心机：5 000 r/min。 氮吹仪。 分析天平，感量为0.1 mg，0.01 g。 涡旋混合器。 试样制备和保存 取有代表性样品50 g，磨碎成粉，混合混匀，装入洁净容器内，密封并标识，将试样在5 ℃下，避光保存 在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取 准确称取样品5 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管内，加入2 mL水，20 mL乙腈（3.1），2 g无水硫酸钠（3.4），涡旋混匀3min，5000 r/min离心5 min，将上层10 mL乙腈，转移入另一离心管中，用氮吹仪在40 ℃下吹干，以正己烷定容至1 mL 。 净化 中性氧化铝萃取小柱（3.6）中填装1 cm无水硫酸钠，分别用3 mL 丙酮（3.3）和3 mL正己烷（3.2）预淋洗，弃去淋洗液，并保持柱体湿润。将正己烷提取液以3 mL/min速率过中性氧化铝固相萃取小柱，弃去流出液，再用5 mL丙酮-正己烷（3.5）进行洗脱，流速为3 mL/min。收集洗脱液于15mL离心管中，40 ℃氮吹至干，用正己烷（3.2）溶解并定容至1.0 mL。供气相色谱-质谱分析。 测定 气相色