GB/T 14074.13-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法 游离苯酚含量测定法.pdf
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中华 人 民共和 国国家标准
木材胶粘剂及其树脂检验方法
GB/T 14074.13一93
游离苯酚含量测定法
Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins-
Methodfordeterminationoffreephenolcontent
1 主题内容与适用范围
本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离苯酚含量测定法。
本标准适用于木材工业中酚醛树脂游离笨酚含量的测定。
2 原理
树脂中未作用的苯酚,用水蒸汽蒸馏法馏出,用澳量法测定。
5KBr+KBr0,+6HC1
- 3Br}+6KC1+3H,O
OH OH
产 耳 r寺+3HBr
勺
勃+3Br,
Br,(未作用)+2KI 2KBr+1,B r
1,+2Na,S,O 2Nal+Na,S,O6
3 仪器
3.1 容量瓶:1000mL.
3.2 称量瓶,液体试样则用30mL滴瓶。
3.3 蒸汽发生器:长颈平底烧瓶,2000mL.
3.4 圆底短颈烧瓶:1000mL,
3.5冷凝管:60cm,
3.6 棕色滴定管:50mL,
3.7 移液管:50mL,25mLa
3.8 量简:20ml。
3.9 碘量瓶:500ml。
3.10分析天平:感量0.1mg,
3.11 电炉:功率2000w,
3.12 支架,夹具等。
4 试剂与溶液
4门 碘化钾:分析纯。
4.2 盐酸:分析纯。
国家技术监督局1993一03.18批准 1993一09一01实施
GB/T 14074.13一93
乙醇:分析纯
1 K B r O
一
6
:.: }一。.1mol/1_浪酸钾一 ‘ =。.5mol/I澳化钾溶液((0.1N):称取2.8g澳酸
钾(分析纯)和10.0g澳化钾(分析纯)用适量蒸馏水溶解,加入1000ml-容量瓶中,稀释至刻度
4.5 0.5%淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉,加水10mL,搅拌下注人200mL沸腾蒸馏水中,微沸
2min后,放置待用。
4.6c(Na,S,O,)=0.167mol/L(0.1N)硫代硫酸钠标准溶液。
4.6.1配制:称取26.3g硫代硫酸钠(Na,S,O,·优级纯)置于500mL烧杯中,加新煮沸已冷却的蒸馏
水至完全溶解后,加人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,加入。.05g碳酸钠(防止分解)及。.01g碘化
汞(防止发霉),贮存于棕色瓶中,静置14d后标定
4.6.2标定:称取经120C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯))0.15g(精确到。0001g)W于500mL碘量
瓶中,加入25mL蒸馏水,加2.0g碘化钾及5ml浓盐酸,摇匀,于暗处放置 10min,加150mL蒸馏
水,用硫代硫酸钠待标液滴定,接近终点时加3mL0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿
色
4.6.3 硫代硫酸钠摩尔浓度按式(1)计算
G
c(Na,SO,)
V X 0.04904
式中: 〔— 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;
G- 重铬酸钾重量,9;
V- 滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积,mL;
0.04904— 青重铬酸钾的毫摩尔质量,g/mmole
5 操作步骤
称取试样2g(精确到。.000
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