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GB/T 14074.13-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法 游离苯酚含量测定法.pdf

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中华 人 民共和 国国家标准 木材胶粘剂及其树脂检验方法 GB/T 14074.13一93 游离苯酚含量测定法 Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins- Methodfordeterminationoffreephenolcontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离苯酚含量测定法。 本标准适用于木材工业中酚醛树脂游离笨酚含量的测定。 2 原理 树脂中未作用的苯酚,用水蒸汽蒸馏法馏出,用澳量法测定。 5KBr+KBr0,+6HC1 - 3Br}+6KC1+3H,O OH OH 产 耳 r寺+3HBr 勺 勃+3Br, Br,(未作用)+2KI 2KBr+1,B r 1,+2Na,S,O 2Nal+Na,S,O6 3 仪器 3.1 容量瓶:1000mL. 3.2 称量瓶,液体试样则用30mL滴瓶。 3.3 蒸汽发生器:长颈平底烧瓶,2000mL. 3.4 圆底短颈烧瓶:1000mL, 3.5冷凝管:60cm, 3.6 棕色滴定管:50mL, 3.7 移液管:50mL,25mLa 3.8 量简:20ml。 3.9 碘量瓶:500ml。 3.10分析天平:感量0.1mg, 3.11 电炉:功率2000w, 3.12 支架,夹具等。 4 试剂与溶液 4门 碘化钾:分析纯。 4.2 盐酸:分析纯。 国家技术监督局1993一03.18批准 1993一09一01实施 GB/T 14074.13一93 乙醇:分析纯 1 K B r O 一 6 :.: }一。.1mol/1_浪酸钾一 ‘ =。.5mol/I澳化钾溶液((0.1N):称取2.8g澳酸 钾(分析纯)和10.0g澳化钾(分析纯)用适量蒸馏水溶解,加入1000ml-容量瓶中,稀释至刻度 4.5 0.5%淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉,加水10mL,搅拌下注人200mL沸腾蒸馏水中,微沸 2min后,放置待用。 4.6c(Na,S,O,)=0.167mol/L(0.1N)硫代硫酸钠标准溶液。 4.6.1配制:称取26.3g硫代硫酸钠(Na,S,O,·优级纯)置于500mL烧杯中,加新煮沸已冷却的蒸馏 水至完全溶解后,加人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,加入。.05g碳酸钠(防止分解)及。.01g碘化 汞(防止发霉),贮存于棕色瓶中,静置14d后标定 4.6.2标定:称取经120C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯))0.15g(精确到。0001g)W于500mL碘量 瓶中,加入25mL蒸馏水,加2.0g碘化钾及5ml浓盐酸,摇匀,于暗处放置 10min,加150mL蒸馏 水,用硫代硫酸钠待标液滴定,接近终点时加3mL0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿 色 4.6.3 硫代硫酸钠摩尔浓度按式(1)计算 G c(Na,SO,) V X 0.04904 式中: 〔— 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L; G- 重铬酸钾重量,9; V- 滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积,mL; 0.04904— 青重铬酸钾的毫摩尔质量,g/mmole 5 操作步骤 称取试样2g(精确到。.000
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