GB/T 14074.16-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法　游离甲醛含量测定法.pdf

GB/T 14074.16-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法--游离甲醛 含量测定法 Testing methods for wood adhesives and the ir resins Method for determ inat ion of free forma ldehyde content 1993-03-18 1993-09-01 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法--游离甲醛含量 GB/T 14074.16-1993 测定法 Test ing methods for wood adhesives and their resins— Method for determinat ion of free formaldehyde content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离甲醛含量测定法。 本标准适用于木材胶粘剂用酚醛树脂与氨基树脂中游离甲醛含量的测定。 2 酚醛树脂中游离甲醛含量的测定 2.1 原理 树脂中游离甲醛与盐酸羟胺反应，生成等摩尔的酸，然后以氢氧化钠中和生成的酸。 2.2 仪器 2.2.1 烧杯：150 mL。 2.2.2 量筒：50 mL。 2.2.3 移液管：10 mL。 2.2.4 滴定管：10 mL （酸式），10 mL （碱式）。 2.2.5 pH计。 2.2.6 分析天平：感量0.1 mg。 2.3 试剂与溶液 2.3.1 10％盐酸羟胺溶液：称取10.0 g盐酸羟胺 （分析纯）溶解于90 mL蒸馏水中。 2.3.2 0.1％溴酚蓝指示剂：0.1 g溴酚蓝用20％乙醇稀释至100 mL。 2.3.3 c （NaOH）＝0.1 mol/L （0.1 N）氢氧化钠标准溶液。 2.3.3.1 配制：将氢氧化钠（分析纯）配成 和溶液（约19 mol/L）注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮， 使用前以塑料管吸取上层清液，量取5 mL氢氧化钠 和溶液，注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏 水稀释至刻度。 2.3.3.2 标定：称取0.6 g （精确到0.0001 g）经105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾 （优级纯），溶解 于50 mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，用c （NaOH）＝0.1 mol/L氢氧化钠待标溶液滴定溶液 呈粉红色。 2.3.3.3 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： ………………………………………………… （1） 式中：c──氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L； G──苯二甲酸氢钾重量，g； V──滴定所 氢氧化钠标准溶液体积，mL； 0.2042──苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/m mol。 2.4 操作步骤 称取试样2 g （精确到0.0001 g）于150 mL烧杯中，加50 mL蒸馏水（如醇溶性树脂可加乙醇与水的混 合溶液或乙醇）及2滴溴酚蓝指示剂，用c （HCl）＝0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至终点，在pH计上pH值指 示4.00时，吸入10％盐酸羟胺溶液10 mL，在20～25℃下放置10 min，然后以氢氧化钠标准溶液滴定至pH值 指示4.00时为终点。 同时以50 mL蒸馏水或者乙醇（或乙醇与水混和液）作试液进行空白试验。 平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。 2.5 计算 树脂中游离甲醛含量按式（2）计算： ………………………………………………… （2） 式中：F──游离甲醛的含量，％； V ──滴定试样所 氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 1 V ──空白试验所 氢氧化钠标准溶液的体积，mL；