GB/T 17592.3-1998纺织品　禁用偶氮染料检测方法　薄层层析法.pdf

Gs/T 17592.3-1998 前 言 随着人们的环保和健康意识不断加强，有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生20种 对人体或动物有致痛作用的芳香胺的问题亦愈来愈引起人们的重视。如德国、欧共体、瑞士、东欧及亚洲 等国家、组织和地区对此都有严格的限制。 本标准参考德国标准DIN53316:19975皮革检验 皮革中某些偶氮色素的测定》和上海市进出口 商品检验局 染《色纺织品上禁用偶氮染料检验方法》，用薄层层析分析法测定纺织品上20种致癌芳香 胺，为纺织品上芳香胺化合物的检测提供了可靠的依据。 本标准与同时制定的GB/T17592.1-1998纺《织品 禁用偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱 法》,GB/T17592.2-19985纺织品 禁用偶氮染料检测方法 高效液相色谱法》共同组成纺织品禁用 偶氮染料系列检测方法标准。 本标准附录A,附录B均为标准的附录。 本标准由国家纺织工业局提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。 本标准起草单位:上海市纺织科学研究院。 本标准主要起草人:朱维芳、洪晨跃、陈芸、王佩珍. 本标准为首次发布。 中华人民共和 国国家标准 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 GB/T 17592.3一1998 薄层层析法 Textiles-Testmethodoftheuseofbannedazocolourants -Thin-layerchromatography 1 范围 本标准规定了经印染加工的棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维(除涂层织物以外)上禁用偶氮染料的测定方 法。 本标准适用于棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维经印染加工后的纺织品。 2 原理 纺织品中的偶氮染料用连二亚硫酸钠于弱碱性中加热，还原分解，产生相应的芳香胺。然后将配制 好的试样，用点样器转移到硅胶板上，而样液在硅胶板上通过展开剂的吸附、展开，再吸附、再展开的重 复过程，使样液得以分离。然后，通过测定分离后的R，值对样液进行定性。 3 试剂 除规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 三氯甲烷。 3.2 甲醇。 I3 乙酸。 3.4 乙酸乙酷。 3.5 乙醚:取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)振摇，弃去水层，于全玻璃装置中重 蒸馏，收集33.5^34.50C馏分。 3.6 盐酸溶液:1mol/L水溶液。 3.7 氢氧化钠溶液:1mol/L水溶液。 3.8 氢氧化钠溶液:5mol/L水溶液。 3.9柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L.pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定 容至1000mL, 3.10连二亚硫酸钠溶液:200mg/mL水溶液，临用时取固体连二亚硫酸钠(NazS,O。含量)85%)，用 二级水新鲜制备。 3.11 显色剂工:1写亚硝酸钠溶液，用1mol/L盐酸溶液配制。 3.12 显色剂ff:。.2/a-蔡酚，用1mol/L氢氧化钾溶液配制。 113 芳香胺标准参考物:已知成分的20种禁用芳香胺(见附录A). 分别精确称取。.002g已知成分的2。种禁用芳香胺 见〔附录A)置于10mL容量瓶中，用乙醚 (3.5)定容至刻度。 国家质f技术监督局1998一11一26批准 1999一05一01实施 Gs/T17592.3一1998 3.14 展开剂 气 :正己烷; 。:三氯甲烷:乙酸乙酷 :乙酸=60，30，10; 、:三氯甲烷 :甲醇二95:5, 3.15 硅藻土:Celite,0.6^0.18mm，于600C灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。 4 仪器 4.1 层析缸:具盖，23cmX7cmX23cm(内径)。 4.2 重氮化容器。 4.3 点样器:10pL标准毛细管。 4.4 标准点样板。 4.5 喷雾器。 4.6 100v稳压器。 4.7 压缩泵。 4-8反应器:由耐温玻璃制成管状，具有标