GB/T 17592.1-1998纺织品　禁用偶氮染料检测方法　气相色谱/质谱法.pdf

GB/T175921-1998 前 言 随着人们的环保和健康意识不断加强，有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生20种 对人体或动物有致癌作用的芳香胺的间题亦愈来愈引起人们的重视。如德国、欧共体、瑞士、东欧及亚洲 等国家、组织和地区对此都有严格的限制。 本标准参考德国标准DIN53316:1997皮《革检验 皮革中某些偶氮色素的测定》和上海市进出口 商品检验局 染《色纺织品上禁用偶氮染料检验方法》，用气相/质谱联用分析法和气相色谱分析法测定纺 织品上20种致癌芳香胺，为纺织品上芳香胺化合物的检测提供了可靠的依据。 本标准与同时制定的GB/T17592.2纺《织品 禁用偶氮染料检测方法 高效液相色谱法》、 GB/T17592.H纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法》共同组成纺织品禁用偶氮染料系列检 侧方法标准。 本标准附录A,附录B,附录C均为标准的附录。 本标准由国家纺织工业局提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。 本标准起草单位:上海市纺织科学研究院。 本标准主要起草人:陈芸、王佩珍、朱维芳、洪晨跃。 本标准为首次发布。 ‘ 中华人民共和 国国家标准 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 Gs/T 175921一 1998 气相色谱/质谱法 Textiles-Testmethodoftheuseofhpnn-dazocolourants -Gaschromatogr叩by/massspectrography,method 1 范围 本标准规定了经印染加工的棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维(除涂层织物以外)上禁用偶氮染料的检验方 法。 本标准适用于棉、麻、毛、丝、粘胶纤维经印染加工后的纺织品。 2 原理 纺织品中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(pH=6.0)介质中用连二亚硫酸钠还原分解，以产生可能 存在的违禁芳香胺，用适当的液一液分配柱提取或溶剂直接提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用气相色谱/ 质谱联用仪和气相色谱仪进行检测。 3 试剂 本方法所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3门 乙醚。 使用时，用下法净化:取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液((5%水溶液)振摇，弃去水层，于全 玻璃装置中重蒸馏，收集33.5^34.50C馏分。 3.2 甲醇。 3-3柠檬酸盐缓冲液(0.06mot/L,pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定 容至1000mL. 3.4 连二亚硫酸钠溶液:200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠(NaiS,O。含量)8500)，用 二级水新鲜制备。 3-5氢氧化钠溶液:1mol/L水溶液。 3.6 氢氧化钠溶液:5mol/L水溶液。 3.7盐酸溶液:1mol/L水溶液。 3.8 芳香胺标准参考物:已知成分的20种禁用芳香胺(见附录A). 3-9芳香胺标准溶液:用甲醉将上述各芳香胺分别配成浓度为600tg/mL的标准贮备液，使用时，根 据需要，再用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液。这些胺类的标准溶液都须保存在棕色容量瓶中，置于 冰箱冷冻室中，保存期为两周。 3.10 硅藻土:Celite0.6-0.18mm，于600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。 国家质f技术监咨局1998一11一26批准 1999一05一01实施 GB/T175921一1998 4 仪器和设备 4.1气相色谱/质谱联用仪(GC/MS). 4.2气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器F〔ID)或氮磷检测器(NPD), 4.3反应器:由硬质玻璃制成管状，具有磨塞。高10cm，外径3.4cm，容积约65mL, 4.4 水浴:能控制温度(70士2)`C, 4.5 真空旋转蒸发器。 4.6 旋涡混合器。 4.7提取柱;20cmX2.5cm 内〔径)玻璃柱，具有活塞，能控制流速。填装时，先在底部垫少许玻璃棉，然 后加入20g硅藻土0(.10)，轻击玻璃柱，使填装结实。 4.8 棕色容量瓶:10niL,