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注意事项:注意水解时酸的浓度和温度;在萃取时,若出现混浊,可将醚层取出加入无水碳酸钠脱水,过滤后,取出一定体积,烘干称量;乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸;提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充;提取后烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒量中若质量增加时,应以增量前的质量做为恒量。 第三十页,共六十三页。 食品中还原糖的测定 (GB/T5009.7-2008) 第三十一页,共六十三页。 碳水化合物又称糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成,为人体提供主要的热量,也是机体重要的构成成分之一。食物中的碳水化合物一般分为单糖、双糖和多糖。 第三十二页,共六十三页。 第一法 直接滴定法 原理 试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝做指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。 第三十三页,共六十三页。 注意事项: 滴定过程中,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10ml左右;当浓度过低时则直接加入10ml样品液,再用还原糖标准溶液滴定终点,消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml样液中所含还原糖的量;在乙液中加入少量亚铁氰化钾以消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察干扰;滴定时要保持样液呈沸腾状态;测定过程中必须做预试;严格控制滴定的操作条件。 第三十四页,共六十三页。 第二法 高锰酸钾滴定法 原理 试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。 第三十五页,共六十三页。 食品中蔗糖的测定 (GB/T5009.8-2008) 第三十六页,共六十三页。 蔗糖是由葡萄糖和果糖组成的双糖,本身不具有还原性,在一定条件下可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖。 第三十七页,共六十三页。 第一法 高效液相色谱法 第三十八页,共六十三页。 第二法 酸水解法 原理 试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定,水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 注意事项: 操作中应严格控制样品水解时酸的浓度及用量、水解的温度和时间及取样液体积等,当达到规定水解时间时应迅速冷却,防止果糖分解,才能获得准确的结果。 第三十九页,共六十三页。 食品中淀粉的测定 (GB/T5009.9-2008) 第四十页,共六十三页。 淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体,按聚合形式不同,可形成两种不同的淀粉分子,即直链淀粉和直链淀粉。 第四十一页,共六十三页。 第一法 酶水解法 原理 试样经除去脂肪及可溶性糖类后,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,再用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。 注意事项 由于淀粉酶溶液配制后活力降低较快,应临用新配,贮存于冰箱中,使用时温度不能高于80℃;样品处理时,先用乙醚洗除脂肪,再用85%乙醇洗去可溶性糖类。 第四十二页,共六十三页。 第二法 酸水解法 原理 试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。 注意事项 应严格控制样液量、所用酸的浓度及加入量、水解时间等水解条件;由于时间较长,应使用回流装置。 第四十三页,共六十三页。 食品中亚硫酸盐的测定 (GB/T5009.34-2003) 第四十四页,共六十三页。 食品漂白剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些漂白剂用于食品,解离成亚硫酸,具有还原性,显示漂白、脱色、抗氧化和防腐作用。 第四十五页,共六十三页。 * 净含量项目的检测 《定量包装商品计量监督管理办法》 JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》 第一页,共六十三页。 允许短缺量 质量或体积定量 允许短缺量 包装商品的标注 Qn 的百分比 g 或ml 净含量 (Qn) g 或ml 0~50 9 9
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