GC 气相色谱仪的故障排除.doc

GC9890 气相色谱仪的故障排除 序言 气相色谱在使用当中无可避免会出现一些令人手足无措的故障征兆，如： · 电子故障或机械故障。 · 检测器等被污染 · 对键盘的误操作或不适当的设定 · 漏气，柱子或隔垫流失等 所以我们根据大多数可能发生的故障原因，特编写如下气相色谱仪故障排除内容。 供使用灵华 GC9890 系列气相色谱仪的用户参考。为您随时随地在色谱分析实验当中带来及时解决问题的方法。 非常感谢广大用户一如既往的支持我们！ 第一节 基线的故障征兆 位置 ?? 基线不在图的左（下）方 [1.] 检查记录仪的零点 , 可能是运转过程中衰减和量程发生了变化 . [2.] 检查信号的极性 , 特别是 TCD 和 FID 的极性 . ?? 在运转过程中基线位置突然发生变化 [1.] 这通常是由于范围和衰减发生变化的结果 . [2.] 如果在运行中切换了阀门 , 就检查一下阀门的时间程序 , 看一看其变化是否与阀的操作相一致 . [3.] 如果隔热突然发生泄漏也可能引起的基线突变 , 经常更换个热点就可避免发生上述问题 . 波动和漂移 当流速或温度的设定之发生变化时，基线就会发生波动或漂移。如果在开始运转以前在新操作条件下，系统尚未稳定，基线是会出现某些变化的。假如最后一次改变操作条件后已稳定了很长时间，基线仍然漂移，这就是有问题了。 1 、在运转过程中，基线不定的上漂或下漂： [1.] 这种情况常发生在程序升温过程中：用单柱操作（设平衡柱）中与衰减调至低的衰减值时，就会出现上述情况。如用双柱，检查一下信号的形式是否与柱的补偿相等。 [2.] 补偿不足（基线上漂）或太大（基线下漂）也是可能的。 [3.] 彻底对柱子进行老化即可最大限度地减少这种漂移情况；在转低柱温下操作也有助于改善这种漂移，但会延长分析时间。（柱子在较高的温度下用补偿色谱柱的分析也是可行的）。 ?? 基线无规则的起伏移动（波动） [1.] 系统漏气。 ⅰ 检查隔垫是否需要换掉。 ⅱ 检查柱的接头是否有漏。 注：如果柱子的末端检测器处漏气，每次的运转保留时间都是不变的，但灵敏度要降低；如果是在入口处漏气，灵敏度会降低，保留时间会延长。 气相色谱仪的故障排除（2） 所谓“噪音”，是基线迅速的垂直波动，基线变宽和出现“毛刺”。 噪音与“尖峰”是不同的：“尖峰”是独立的现象，一般来说时间断的。 某些噪音对于任何检测器来说都是不可避免的，衰减高时就看不出，但减少衰减时它就又会出现。噪音会降低检测器的灵敏度，因此应尽可能降低噪音。 ?? 在一条原先平滑的基线上突然出现噪音 [1.] 应考虑系统中最近的各种变化，例如：虽然噪音绝对值没变化，但减少衰减时显示的噪音更加明显。 [2.] 新隔垫的低分子材料渗出也可能产生噪音。如果降低进样器温度后噪音减少了，这就可能是新隔垫造成的。所以要使用高质量的隔垫。 [3.] 载气不纯。是否最近换过钢瓶。 [4.] 来自鼓风机或空气调节器的空气吹过仪器顶部时也会影响检测器气体的出口，引起噪音。检测器的防护是很好的，所以这种可能性不是很大。切断气源或把检测器屏蔽起来，验证一下这个问题。 [5.]FID 或 NPD 上的收集极固定的不合适也会造成噪音。 ?? 噪音逐渐增加到不能接受的水平。 [1.] 噪音来源逐渐增加，这种迹象表明，不是我们上面所讨论的因意外变化引起的噪音。 FID 检测器对收集极上逐渐增多的沉积物是敏感的，在极个别情况下，出现尖峰时还伴随着很高的噪音水平。当硅柱子的流失物在火焰中燃烧时就会形成二氧化硅沉积物。这种物质可用机械的办法来清理。预防措施包括降低柱的负荷，使用高温固定相，在使用前严格的对柱子进行老化，用尽可能低的柱温来做分析。 [2.] 碳的沉积物可能来源于燃烧得不到的溶剂（初级的氯化物的芳香族化合物）。如果可能不要使用这种试剂。如果必须用，则需要定期清理收集极。 [3.] 噪音逐渐增加的原因可能是载气干燥剂和化学净化器已饱和。当干燥剂和净化器都已达到其容量时，污染物就通过，从而引起噪音。对干燥剂和净化器进行再生或更换即可排除这种噪音。 尖峰信号 尖峰是基线的一种孤立的干扰现象，通常是突然向高刻度便宜。如果伴随有噪音，首先要解决噪音问题，因为噪音排除掉的同时尖峰即有可能消失。 ?? 一开始绘图就出现尖峰： [1.] 这几乎都是因为电子部分的问题造成的，可能是接线端没固定好。检查一下检测器和控制器末端的信号电缆线的连接是否牢固。 [2.] 印刷电路板和它的接头之间可能有污物或松动也是原因之一。 ?? 在色谱图上出现尖峰，但是当不输入信号时，就没有没有尖峰： [1.] 这是检测器的问题：如果 FID 收集极很胀，就可能产生粉尘，使检