GB/T 16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定　气相色谱法.pdf

Gs/T 16867一 1997 前 言 本标准采用溶液注入气相色谱法(SolutionInjectionGasChromatography)和顶空气相色谱法 (HeadspaceGasChromatography)A(定聚苯乙烯(PS)和丙烯睛-T=烯一苯乙烯树脂(ABS)中残留苯乙 烯单体的含量。本标准在两种测定方法中，均规定了填充色谱柱和毛细管色谱柱，可根据条件进行选用。 我国曾经制定了GB/T4614-84《用气相色谱法测定聚苯乙烯 中残留苯乙烯单体》和 GB/T9353-88((气相色谱法测定丙烯睛一丁二烯一苯乙烯(ABS)树脂中残留苯乙烯单体》两个标准，均 采用预沉淀法，但两者采用的溶剂与沉淀剂不同，计算公式也有差异。 采用溶液注入法(A法)和顶空法((B法)测定PS和ABS中残留苯乙烯单体，避免了沉淀法中由于 溶剂和沉淀剂的存在影响有关组分的准确测定。 本标准代替了GB/T4614-84和GB/T9353-88, 本标准的附录A为提示的附录。 本标准生效之日起，同时代替GB/T4614-84和GB/T9353-88, 本标准由中国石油化工总公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会归口。 本标准由上海高桥石化公司化工厂起草。 本标准主要起草人:王均甫、昊克勤、董建芳、陈建华、宋兰英。 中华人民共和 国国家标准 聚苯乙烯和丙烯腊一丁二烯- 苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体 GB/T 16867一1997 的 测 定 气 相 色 谱 法 代替 GB/T4614-84 GB/T9353-88 Determinationofresidualstyrenemonomerinpolystyrene andacrylonitrile-butadiene-styreneresinsbygaschromatography 适用范围 本标准规定了用溶液注入气相色谱法(A法)和顶空气相色谱法((B法)测定聚合物中残留苯乙烯单 体(St)的方法，两种方法具有同等效果。 本标准适用于聚苯乙烯(PS)、丙烯睛一丁二烯一苯乙烯树脂(ABS)中残留苯乙烯单体的测定。本标准 也适用于苯乙烯一丙烯睛共聚物((SAN)和抗冲击聚苯乙烯(HIPS)中残留苯乙烯单体的测定。 本标准还适用于上述苯乙烯类树脂中其他挥发有机组分如乙苯(EB)、异丙苯(i-PB)、邻二甲苯 (o-Xylene)、正丙苯(n-PB)、甲乙苯(MEB),a一甲基苯乙烯(a-MS)的测定。 2 试荆与材料 2.1N,N一二甲基甲酞胺(DMF)或N,N一二甲基乙酞胺(DMAC):在色谱图中被测组分和内标物保留 时间处，不应有溶剂杂质色谱峰出现。 2.2 正丁苯:纯度不低于99%. 2.3 苯乙烯、乙苯、异丙苯、邻二甲苯、正丙苯、甲乙苯、a一甲基苯乙烯:纯度不小于99Yn, 2.4 氮气:纯度不低于99-95%. 2.5氢气:纯度不低于99.8Yo。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。 2.6 空气:应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱水、脱油处理。 样品 取PS或ABS颗粒充分混和作为实验室样品，并密封备用。 A法:溶液注人法 4.1 方法提要 在N,N一二甲基甲酞胺(DMF)或N,N一二甲基乙酞胺(DMAC)溶剂中将聚合物样品溶解或溶胀， 溶剂中含有已知量的正丁苯作为内标物。用微量注射器吸取适量溶液，直接注入色谱仪，使苯乙烯与其 他如乙苯、正丙苯等被测组分及内标物得到分离并进行定量测定。 4.2 仪器、设备 4.2.1气相色谱仪 气相色谱仪应配有火焰离子化检测器(FID)，并能适应毛细管柱的分流进样和填充柱进样。进样部 鱼 鱼 i型 .燮 玺 堕竺1通叁管性由应填鑫ia量石英棉或不锈钢丝网，以阻止聚合物或固体颗 国家技术监奋局1997一06一16批准 1997一12一01实施