高等制药分离程工简答题 [2].doc

二、反胶团 1、反胶团的概念、结构特征 概念：反胶团是两性表面活性剂亲水基（头）朝内，疏水基团（尾）朝外含有水分子内核的集合型胶体束义：在反胶团萃取工艺中必须确定临界胶束浓度，因为在水中的表面活性剂低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中，当浓度逐渐增大时，许多表面活性剂分子立刻结合成大基团，形成临界胶束浓度是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个分水岭，当表面活性剂的度超过CMC后，才能形成反胶团结构。 萃取过程中蛋白质因位于反胶团的内部而受到反胶团的保护 ① 先调节水相的pH，调节pH的原则是：使蛋白质带电性与表面活性剂电性相反，即，当表面活性剂带正点时，调节pH使pHpI; 当表面活性剂带负点时，调节pH使pHpI;② 将油相加入到水相中，机械搅拌或者超声乳化，使蛋白质尽可能多的进入反胶团中； ③ 静置分层，上层为含有大量的包裹着蛋白质的反胶团的油相，下层为水相； ④ 将分层后的油相分离出来，并向其中加入少量的水相纯溶剂，搅拌破坏反胶团结构，使其中的蛋白质充分溶解于水相中； ⑤ 静置分层，上层为含有大量蛋白质的水相，下层为油相； ⑥ 分离出上层水相中的蛋白质。 6、静电作用力、离子强度、蛋白质分子量是如何影响反胶团萃取效率的？ ① 静电作用力是反胶团萃取的决定性因素，水相pH决定了蛋白质表面电荷状态，从而对萃取过程造成影响，只有当反胶束内表面电荷与蛋白质表面电荷相反时，两者产生静电引力，蛋白质才有可能进入反胶团。 ② 离子强度即盐浓度影响蛋白质与表面活性剂极性头之间的静电引力作用，这是由于离解的反离子在表面活性剂极性头的附近建立了双电层，成为德拜屏蔽，从而缩短了静电吸引力的作用范围，抑制了蛋白质的萃取。因此在萃取时要尽量避免后者的影响。 ③ 蛋白质分子量对反胶团萃取效率的影响体现在位阻效应上，蛋白质这种亲水性物质可以通过溶入反胶束“水池”来达到他们溶于非水溶剂中的目的，但是反胶束“水池”的物理性（大小、形状等）及其中水的活度都可以用W0的变化来调节，并且会影响大分子的增溶或排斥，达到选择萃取的目的，这就是空间位阻效应。 三、超临界萃取 1、超临界流体概念 超临界流体是指温度和压力同时超过临界值且密度接近液体的气体。 2、超临界流体的基本特性 ① 密度和溶剂化能力接近液体 ②超临界流体的扩散系数介于气态和液态之间，其粘度接近气体；③当流体状态接近临界区时，蒸发热会急剧下降，至临界点处则气—液相界面消失，蒸发焓为零，比热容也变为无限大。②流体在临界点附近的压力或温度的微小变化会导致超临界流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。这是超临界萃取工艺的设计基础； 3、实现超临界萃取的工艺基础（笔记） 流体在临界点附近的压力或温度的微小变化会导致超临界流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。 4、超临界基本概念图、相图（书） 5、为什么适宜的超临界萃取操作温度为0.9~1.4；萃取操作压力为1~4（结合相图）P84 此时温度或压力稍低于临界值时的高压液体，称之为压临界流体。亚临界流体密度高，其传质性质介于液体和超临界流体之间。人们也常把这一区域的亚临界流体萃取包括在内而泛称为超临界萃取。在阴影部分所示区域里，超临界流体有极大的压缩性。溶剂的对比密度可从气体般得对比密度变化到液体般得对比密度。这样，一方面可在较高密度下对萃取物进行超临界萃取，另一方面，又可通过调节压力和温度是溶剂的密度大大降低，从而降低其萃取能力，使溶剂与萃取物得到有效分离。 6、超临界萃取工艺流程中萃取器与分离器中的现象？引起现象的原因。（作业第三题） 萃取器中利用萃取剂接近的液体密度和溶剂化能力及低粘度特性将提取物溶解于超临界流体的萃取物。 在分离器中通过减压阀进行节流膨胀以便降低超临界流体的密度，从而实现萃取物与溶剂的分离。 原因是处于超临界的流体有较高的密度，同时可以通过调节温度和压力使溶剂的密度大大降低，从而降低其萃取能力，实现分离。 7、CO2作为CO2 临界温度为31.30C，接近室温。在分离提取具有热敏性、易氧化分解的成分方面具有广阔的应用前景。②CO2临界压力为7.37MPa为中等压力。通常萃取条件的选择的适宜的对比压力区域（pr1~6）区域，目前的工业水平其超临界状态一般易于达到。③ CO2具有抗氧化、灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量④CO2 无毒、无味、无臭、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等特点。SC- CO2萃取无溶剂残留问题，属于环境无害工艺。⑤CO2密度是常用萃取剂中最高的。超临界CO2流体对有机物有很强的溶解能力和良好的选择性。 缺点：与传统的有机溶剂萃取比较，超临界CO2流体萃取也存在一定的局限性：1)其对脂溶性成分的溶解能力较强而对水