GB/T 4633-1997煤中氟的测定方法.pdf

ics73.040 D 21 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 4633一1997 煤 中 氟 的 测 定 方 法 Determinationoffluorineincoal 1997一04一17发布 1997一10一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 GB/T4633一1997 前 言 本标准在GB/T4633-84的基础上，删去了空白高、稳定性差的半熔法，在测定步骤中增加了氟电 极实际斜率的测定，其余部分则与原标准基本一致。 本标准根据GB/T1.1-93t标准化工作导则 第一单元:标准的起草与表述规则》对原标准的书 写格式、某些符号及单位的表达方式进行了修改.使之符合当前国家标准的要求。 本标准从生效之日起，同时代替GB/T4633-84. 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位;煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。 本标准主要起草人:高干亮。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负贵解释. 中华 人民共 和 国国家标 准 GB/T4633一1997 煤 中 氟 的 测 定 方 法 代替GB/T4633--84 Determinationoffluorineincoal 范围 本标准规定了用高温燃烧水解一氟离子选择性电极法测定煤中总氟量的方法. 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。 原理 煤样在氧气和水燕汽混合气流中嫌烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF。及HF)并定 量地溶于水中。以氛离子选择性电极为指示电极 ，饱和甘汞电极为参比电极.用标准加人法测定样品溶 液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。 3 试荆和材料 3.1 水:本方法使用的水均为电阻率大于3Mfl/cm的去离子水。 3.2 石英砂:化学纯，拉度(。.5-1)mm, 3.3 氢氧化钠溶液:10g/L, 将1g优级纯氢氧化钠(GB/T629)溶于100mL水中。 3.4硝酸溶液:1+5(V+V)。 将20ml,优级纯硝酸(GB/T626)加人 100ml,水中混匀。 3.5 澳甲酚绿指示剂:1g/L乙醉溶液。 将0.1g澳甲阶绿(HG3-1220)指示剂溶于100mL乙醇中。 3.6 氟标准储备溶液:称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠(GB/T1264)2.2101g于烧杯 中，加水溶解，用水洗入 1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液 1mL含氟 1000Fag，作为储备液. 3.7 氛标准工作溶液:用储备溶液分别配制1mL含氛100pg,250Fag和500Fag的工作溶液，贮干塑 料瓶中备用. 3.8 总离子强度调节缓冲溶液:称取294g化学纯柠檬酸三钠(Na5CoH507·2H,0)(HG3-1298)和 20g化学纯硝酸钾(GB/T647)溶于约800mL水中，用硝酸溶液(3.4)调节pH为6.0，再用水稀释到 IL.贮于塑料瓶中备用。 3.9 氧气:纯度99%以上。 4 仪路设备 4.， 器皿、容器:本方法所用的器皿、容器原则上应是塑料制品。 4.2姗烧舟:瓷质，长77mm，高8mm，上宽12mm, 4.3分析天平:感量。.1mg, .家技术监，局1997一04一17批准 1997一10一01实施 cE/T4633一 1997 4.4 高温燃烧一水解装置。 4.4.1 单节高温炉:常用温度 1looC0，有(80-100)mm长的恒温区((11