GB/T 4633-1997煤中氟的测定方法.pdf

ics 73.040D 21 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 4633一1997 煤 中 氟 的 测 定 方 法 Determination of fluorine in coal 1997一04一17发布 1997一10一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 GB/T 4633一1997 前 言 本标准在GB/T 4633-84的基础上，删去了空白高、稳定性差的半熔法，在测定步骤中增加了氟电极实际斜率的测定，其余部分则与原标准基本一致。 本标准根据GB/T 1. 1-93t标准化工作导则 第一单元:标准的起草与表述规则》对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式进行了修改.使之符合当前国家标准的要求。 本标准从生效之日起，同时代替GB/T 4633-84. 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位;煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。 本标准主要起草人:高干亮。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负贵解释. 中华 人民 共 和 国国 家标 准 GB/T 4633一1997煤 中 氟 的 测 定 方 法 代替GB/T 4633-84Determination of fluorine in coal 范围 本标准规定了用高温燃烧水解一氟离子选择性电极法测定煤中总氟量的方法.本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。 原理 煤样在氧气和水燕汽混合气流中嫌烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF。及HF)并定量地溶于水中。以氛离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极.用标准加人法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。 3 试荆和材料 3.1 水:本方法使用的水均为电阻率大于3 Mfl/cm的去离子水。3.2 石英砂:化学纯，拉度(。.5-1)mm,3.3 氢氧化钠溶液:10 g/L, 将1g优级纯氢氧化钠(GB/T 629)溶于100 mL水中。3.4硝酸溶液:1+5(V+V)。 将20ml,优级纯硝酸(GB/T 626)加人100 ml,水中混匀。3.5 澳甲酚绿指示剂:1 g/L乙醉溶液。 将0. 1g澳甲阶绿(HG 3-1220)指示剂溶于100 mL乙醇中。3.6 氟标准储备溶液:称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠(GB/T 1264)2. 210 1 g于烧杯中，加水溶解，用水洗入1 000 mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液1 mL含氟1 000 Fag，作为储备液.3.7 氛标准工作溶液:用储备溶液分别配制1 mL含氛100 pg,250 Fag和500 Fag的工作溶液，贮干塑料瓶中备用.3.8 总离子强度调节缓冲溶液:称取294 g化学纯柠檬酸三钠(Na5CoH507·2H,0)(HG 3-1298)和20 g化学纯硝酸钾(GB/T 647)溶于约800 mL水中，用硝酸溶液(3.4)调节pH为6.0，再用水稀释到IL.贮于塑料瓶中备用。3.9 氧气:纯度99%以上。 4 仪路设备 4.， 器皿、容器:本方法所用的器皿、容器原则上应是塑料制品。4.2姗烧舟:瓷质，长77 mm，高8 mm，上宽12 mm,4.3分析天平:感量。.1 mg,.家技术监，局1997一04一17批准 1997一10一01实施 cE/T 4633一1997 4.4 高温燃烧一水解装置。4.4.1 单节高温炉:常用温度 1 loo0C，有(80-100)mm长的恒温区(1 100士5)℃附自动温度控制器。4.4.2 嫩烧管:透明石英管，能耐温1 300 0C，规格尺寸见图1, X 50 I 20 弓尸=石 一 ~ 一 - 一 一 - - - 一 — - =-片 lip -- - 甲 一 ~ 一 ‘一-卜~~种 — 一、_ ______ _ __ _ 一一一站一一，卜一一一一品= 里!里76。L8 X4450 图 1 石英管3 冷凝管:球形，规格尺寸见图2 X 图2 冷凝管4.4.4 水燕气发生器:由500 mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。4.4.5 流量开:量程1 000 mL/min,最小分度10 mL/min,4.5 测量电位仪器:4.5.1 电磁搅拌器:连续可调。4.5.2 氛离子选择性电极:测量线性范围10-?-10-Smol/L,4.5.3 饱和甘汞电极。4.5.4 数字式离子计:输入阻抗大于10n, 精度0. 1 m V，也可用性能相同的数字式毫伏计代替. 嫉样处理 51 准备工作 按图3所示，装配好全套仪器装置，连接电路