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实验一：蒸馏与分馏 蒸馏和分馏的区别是什么？分馏的基本要点是什么？ 分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。 实验二：水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏的适用条件和应用范围？ 1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质； （2）要求除去易挥发的有机物； （3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。 实验三：过滤和重结晶 简述重结晶的实验步骤？溶剂的用量要怎样选择？ 　稍冷　　加0.1g活性炭　　加热煮沸5分钟　　趁热用布氏漏斗过滤　　滤液冷却结晶　　过滤　　少量水洗涤　　固体干燥　　称量 2.溶剂用量应大于理论量的20% 演示一下如何使用不布氏斗进行减压抽滤。（还有布氏漏斗的装置）布氏漏斗1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。 2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。 3、选抽真空，后加溶液。 实验四 1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快些(每分钟上升5～6℃)，待离熔点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升1～2℃，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃； 2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，并作如实记录 3.每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式； 4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管，先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。 5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比例(1：9、1：1和9：1)； 6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。 。 实验：正溴丁烷的制备分液时如何区别有机层和水层？ 这个反应有哪些副反应，用分液漏斗洗涤时各个洗涤步骤的是什么？ 1、 浓硫酸过量，其作用有： a、 吸收反应中生成的水，使HBr保持较高的浓度，加速反应的进行； b、 使醇羟基质子化，容易离去； c、 使反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核取代变回原来的醇。 2、 增加NaBr的用量，使平衡右移。 3、 通过回流，使反应完全。 4、 加少量水，降低浓硫酸浓度，以减少副产物。 实验操作中应注意的事项： 1、 加料顺序不能颠倒。应先加水，再加浓硫酸，依次是醇，NaBr。 加水的目的是： a、 减少HBr的挥发； b、 防止产生泡沫； c、 降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。 2、 加料和回流过程中要不断振摇。 a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热； b. 加正丁醇时混匀： 是防止局部炭化； c. 加NaBr时振摇： 是防止NaBr结块，影响HBr的生成； d. 回流过程中振摇： 是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。 3、 蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断： a、 馏出液由浑浊变澄清； b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失； c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。 4、 蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。 5、 馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。各步洗涤的目的是： a、10mL水:除去HBr、Br2、少量醇； b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚； c、10mL水：除去大量硫酸； d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸； e、10mL水：除去碳酸氢钠 注：a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。 b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。 实验：乙酰苯胺的制备 怎样提高乙酰苯胺的产率？ 可使醋酸过量，以提高苯胺的转化率 五、实验注意事项 1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。 2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。 3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很