TEM的衍射花样分析.docx

TEM的衍射花样分析 版面很多网友由于刚接触tem的衍射花样，所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下，简单衍射花样的标定，所谓简单，就是各个晶系里面的单晶衍射花样，没有缺陷，没有超结构，没有厚样品造成的高阶劳埃带，只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础，理解了一些，往下才能做的扎实。 1.一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的pdf卡片，网上有一个软件pcpdfwin，可以方便查讯电子版的pdf卡，下载位置，看看这个帖子，24楼里面我提到了下载的具体目录： 2.找出了适当的pdf卡，那么就是必须测量绕射花样了。绕射花样的摄制必须严苛按照操作规程去，尤其必须特别注意在摄制时样品著眼尽量精确。另外，无论底片摄制还是ccd摄制，一定必须确保用标准样品搞了校正。 3.接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离r，然后根据d=（l×电子波长）/r，其中l是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200kv电镜是0.00251nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于ccd相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的r值（角度），二者相减即得。 4.将排序的d值和pdf卡相对应当，看看最吻合哪个面的数值，querida说道过，这个测量可以存有一定的误差，存有相似值时，须要通过夹角去确认。方法就是，挑选出两个比较可能将的面，然后代入适当晶系对应的公式，排序夹角，如果和测量值很吻合，即使就是打听对了。ustb版主说道过，排序值和测量值必须差距不大，0.1-0.2度的范围。 至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，pdf卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。 5.确认了两个方向的绕射点，那么接下来就是确认感知方向，也就是面的法线方向就是什么拎轴，这个querida朋友已经写下了，我这里提及一下： “fft后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用 h1|k1l1h1k1|l1 h2|k2l2h2k2|l2 u=k1l2-l1k2 v=l1h2-h1l2 w=h1k2-k1h2 你可以适当化简达到互质的3个数。” 这里的uvw就是法线方向，通常用[uvw]则表示。 6.另外高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于条件限制未必能得到好的衍射花样，这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定，以ccd相机拍摄的数码照为例，可以有两种方法： a.挑选出两个相连晶面，量挑d值，特别注意尽量挑多一些晶面层，这样量的误差较小，还要告诫一下新手，量的时候就是挑晶面层之间的垂直距离，而不是两个亮点之间的连线距离（除非就是矩形或者正方形）。并量挑二面的夹角 b.对应pdf卡，大致确认晶面，夹角计算见第4步。 c.同4中的部分，证实感知方向 a.对二维晶格像按alt键选取正方区域做fft，得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应，量取衍射点和中心斑的距离同第3步。 b.其余的标定同上。 ****注意：凡ccd相机拍摄照片的处理软件均为digitalmicrograph