SH/T 0631-1996润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法(X射线荧光光谱法).pdf

SH/T 0631- 1996 月U 舀 美国试验与材料协会标准ASTMD4927-93包括两种不同方法，A法为内标法，B法为数学校正 法。本标准是等效采用ASTMD4927-93((润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法(X一射线荧 光光谱法)》中B法制定的，因为B法较适合我国的国情。本标准与ASTMD4927一93B法的主要差异 是 : 1.标准样品配制，ASTMD4927一93B法推荐20个样品，其组分配比集中在少数几个点上，而本 标准推荐32个样品，其组分配比贯穿整个测量范围，更符合数学校正的要求。 2.ASTMD4927一93B法推荐的试剂国内难以购买到，本标准除采用ASTMD4927一93B法推荐试 剂外另外选用了国内容易购买到的相关的试剂代替ASTMD4927一93B法推荐试剂进行试验，达到同 样的效果。 3.ASTMD492一93B法推荐的装样量为 “半杯”，本标准提出对下照射光谱仪样品装 “半杯”，对上 照射光谱仪样品装 满“杯”。 本标准由中国石化大庆石油化工总厂提出。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石化大庆石油化工总厂研究院。 本标准主要起草人:陈锁志、李建栋、纪桂芬。 1539 中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0631- 1996 (2004年确认) 润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法 (X射线荧光光谱法) 范围 本标准适用于测定元素浓度范围为0.03%(m/m)一1.0%(m/m)[硫为0.01%(m/m)一2.0% (m/m)]的润滑油和添加剂中的钡、钙、磷、硫和锌的含量。元素浓度高的润滑油和添加剂也可以在 稀释之后测定 。 2 方法概 要 2.1 用数学方法校正分析元素的测量强度，以防止试样中其他元素干扰，用数学方法进行校正就需 要知道试样中所有元素的X射线荧光光谱强度。 2.1.1 将试样放在X射线束中，并测定钡、钙、磷、硫和锌的分析线的X射线荧光强度和背景强 度，分析元素的浓度是由所测得的净强度(分析线强度减去背景强度)和从标样获得的校正系数通过 计算而获得。 2.1.2 用一系列标准样通过回归分析求出元素间的校正系数，同时也对X射线荧光光谱仪进行了初 始校正。 2.1.3 以后对仪器进行校正时，只需少量样品即可完成，这种校正只有在元素间校正系数需重新测 定时才进行。当进行大量分析时，这些样品中的任何一个都能用来监控仪器的漂移。 2.2 测定添加剂或复合添加剂时，可用稀释剂(白油、煤油、二甲苯等)稀释样品，使分析元素浓度 在第 1章中所述的范围内。 3 意义与用途 有些润滑油的配方中含有有机金属添加剂，其作用是作为清净剂、抗氧剂和抗磨剂等，其中的 一些添加剂含有钡、钙、磷、硫和锌这些元素中的一种或几种，本标准为测定这五种元素的浓度提 供了方法。而测得的浓度又为润滑油中添加剂的含量提供了数据。 4 干扰 润滑油中添加剂所含的各种元素在不同程度上影响待测元素的强度，一般对于润滑油来讲，分 析元素所辐射的X射线会被试样基体中的其他元素所吸收，并且，一种元素辐射的X射线还会进一 步激发另一种元素。当较重元素浓度从。.03%(m/m)变化到1%(m/m)时，对于较轻元素的这种影 响是很明显的。试样中存在的其他元素对分析元素的射线强度的吸收增强，可用数学方法校正。如 果一种元素以较高浓度存在于试样中，而又未进行元素间的相互校正，则结果可能会因吸收而偏低， 或因激发而偏高。 5 仪器 5.1为实现检测0.1m一Inm的软X射线，X射线荧光光谱仪应具有以下配置: 中国石油化工总公司1996-05-24批准 1996-12-01