红外光谱分析技术.ppt

关于红外光谱分析技术基本概要色散型红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪红外光谱仪的发展相对前者具有较高的分辨率，波数精度，高灵敏度，宽的光谱范围和较快的扫描速度第2页,共30页，2024年2月25日，星期天傅里叶变换红外光谱仪结构与工作原理图光源干涉仪样品室检测器计算机显示器绘图仪光谱图干涉图第3页,共30页，2024年2月25日，星期天红外光谱测试和制样技术透射技术反射技术溴化钾压片法薄膜法溶液铸膜熔融铸膜镜面反射法衰减反射法（ATR）漫反射法（DF）显微红外光谱法光声光谱法（PAS）红外光谱测试和制样技术的发展【1】第4页,共30页，2024年2月25日，星期天衰减全反射红外附件（ATR）测试方法比较透射法（样品固体（粉末）液体和气体）：KBr压片法糊状法，薄膜法，涂片法，液膜法，溶液法ATR测样与常规的透射不一样，它主要是对样品表面的分析。相比之下无需制样，无需破坏样品，直接对单丝、布料、成衣进行鉴定，以往需花几十分钟的检验，可在几秒钟内完成，大大提高了检验速度，操作方便。第5页,共30页，2024年2月25日，星期天衰减全反射（ATR）工作原理光折射原理Sinθi/sinθt=n2/n1折射定律：sinα/sinγ=n2/n1，其中为α入射角，γ为折射角，n1，n2分别为入射介质与折射介质的折射率第6页,共30页，2024年2月25日，星期天入射光线与折射光线，反射光线的关系注：反射率=Ir／I0发生全反射现象须具备下述两条件：①介质l折射率要大于介质2的折射率，即只有光从光密介质进入光疏介质时才可能产生全反射。右图中B线情形不满足该条件故不能产生全反射。②入射角大于临界角。第7页,共30页，2024年2月25日，星期天衰减全反射缘由在ATR测量技术中，介质2一般为有机化合物．对红外线不是完全透明的而是有一定的吸收，使透入样品的光束在发生吸收的波长处减弱，这也就是称为衰减全反射的原因。红外光在晶体内表面发生全反射时，一方面反射光强等于入射光强，另一方面在晶体外表面附近产生驻波，称为隐失波（evanescentwave）第8页,共30页，2024年2月25日，星期天晶体材料选择ATR技术主要研究有机物的红外光谱．因绝大多数有机物的折射率在1.5以下，因此根据发生全反射条件（n1n2)要求，要获得衰减全反射谱需要使用折射率大于1.5的红外透过晶体。表4-1给出常用ATR晶体材料的折射率。第9页,共30页，2024年2月25日，星期天透射深度透射深度的深浅会影响红外谱图的质量，因此必须尽可能提高穿透深度。光线透射到样品内的深度可用透射深度d来表示，式中,i是光线的入射角，?是光在内反射晶体内的波长，n1和n2分别是内反射晶体和样品的折射率，根据选用内反射晶体的材料和不同的入射角，透射深度可在几百纳米到几微米之间变化。由上可知：（1）样品折射率越高，穿透深度越深（2）入射角θ越大，穿透深度越浅（3）光谱波数越高，穿透深度越浅（4）晶体折射率越大，穿透深度越浅此外，另一与穿透深度有关的因素是ATR晶体反射面与样品的接触效率。尽可能使样品与ATR板的反射面严密接触，提高接触效率，是获得高质量ATR谱的重要条件第10页,共30页，2024年2月25日，星期天衰减全反射（ATR）附件种类单次反射ATR圆形池ATR可变角ATR水平ATR光通量很高，其只能用于测试液体样品，适合液体流动体系的研究。连续与固定可变角两种，，改变不同角可获得不同层面的样品信息平板型与凹槽型，反射次数不少于10次由此根据不同样品测试的需要以及光谱质量的效果，ATR有以下几种：其因可以与样品”点对点”紧密接触，因此测试样品广泛，光谱质量高。第11页,共30页，2024年2月25日，星期天FTIR-ATR在纺织与印染中的应用FTIR-ATR应用纺织纤维材料上的应用纺织化学品上的应用混纺纤维组分检测纤维结晶度，取向度的测定纤维的鉴定纤维材料结构的测定纤维材料改性表面检测织物表面涂层分析染料性能检测织物上助剂鉴定定量定性半定量第12页,共30页，2024年2月25日，星期天纺织纤维快速鉴定【2】酯-C=O吸收峰酰C=O吸收天然纤维快速鉴定举例第13页,共30页，2024年2月25日，星期天化学纤维快速鉴定举例第14页,共30页，2024年2月25日，星期天12种纤维的主