T_NAIA 0354-2024 水质 邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚的测定 液液萃取气相色谱-质谱法.docx

CSI1306020

CCSN77T/NAIA

团体标准

T/NAIA0354—2024

水质邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、

对硝基苯甲醚的测定液液萃取/气相

色谱-质谱法

Waterqualitydeterminationofo-anisidine、p-aminoanisoleand

p-nitroanisolebygaschromatography-massspectrometrymethod

2024-12-25发布2025-01-01实施

宁夏化学分析测试协会发布

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂与材料 1

5仪器与设备 2

6样品采集及保存 2

7样品前处理步骤 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 6

11质量控制要求 6

12废物处理 7

附录A(资料性)目标化合物测定参数 8

II

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布单位不承担识别专利的责任。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件主要起草单位：宁夏华正检测技术有限公司、宁夏大学化学化工学院、银川市生态环境监测站、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：王梅、马秀琴、纳鹏军、王鹏新、苏国福、王伟、张院萍、王冰、龚艳茹、王方、魏佳、张小飞。

T/NAIA0354—2024

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水质邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚的测定液液萃取/气相色谱-质谱法

警告：二氯甲烷、邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚等试剂或溶液为挥发性或半挥发性有毒物，溶液配制应在通风厨内进行，操作时应按规定要求佩戴防护面具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本文件规定了水中3种醚类化合物邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚的气相色谱-质谱测定方法。

本文件适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚的测定。

当取样量为1000ml，浓缩体积为1.0ml，采用全扫描方式测定时，邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚的方法检出限分别为0.02μg/L、0.04μg/L和0.06μg/L。

2规范性引用文件

本文件内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的配制

GB/T603实验方法中所用试剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范

USEPA8270E气相色谱质谱法（气质联用仪）测定半挥发性有机物

3方法原理

采用液液萃取提取水样中邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚，在pH≥11条件下以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱/质谱仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱或特征离子定性，用内标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，分析时使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为符合GB/T6682的一级。

4.1二氯甲烷：色谱纯

4.2甲醇：色谱纯

4.3正己烷：色谱纯

4.4无水硫酸钠：分析纯，在400℃下加热6h，除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干燥试剂瓶中。

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4.5氢氧化钠：分析纯

4.6氯化钠：分析纯，400℃下烘4h，冷却后保存于干燥的试剂瓶中。

4.7邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚储备液：p=1000mg/L，溶剂为二氯甲烷。购买市售有证标准溶液，4℃以下密封避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。

4.8邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚标准混合使用液

分别准确移取邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚标准贮备液（4.7）100μl于10.00ml棕色容量瓶（5.5）中，用二氯甲烷定容，混匀，转移至附聚四氟乙烯旋转盖试剂瓶（5.6），4℃条件下保存。

4.9替代物标准（硝基苯-d5）贮备液，p=2000mg/L，溶剂为二氯