二苯甲醇的合成实验报告.docx

二苯甲醇的合成实验报告 　　实验七二苯甲醇的制备　　一、实验原理、方法、注意事项　　1、原理　　锌粉还原　　C6H5COC6H5　　C6H5CH(OH)C6H5　　HH　　2NaOH+Zn　　2CHOH　　硼氢化钠还原　　6H5CH(OH)C6H5C6H5COC6HO+H3B　　HOCH3H4H3BOCH33BH4+(CH3O)4B　　该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮。　　2、实验方法　　图15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验　　3、注意事项　　采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。　　可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。　　二、实验——二苯甲醇的制备　　实验目的　　1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。　　2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。　　药品和仪器　　主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90°C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等　　实验原理　　实验步骤　　1、锌粉还原法　　在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入g(mol)NaOH、g(mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,°C,°C/760mmHg)、g(mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。　　充分振摇，反应微微放热，约30min后，在80°C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全。　　冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化，使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固　　体。粗产物在空气中晾干。　　图16减压抽滤装置　　晾干后的粗产物用适量石油醚重结晶，干燥，得二苯基甲醇。鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。　　2、硼氢化钠还原法　　在装有回流冷凝管的100mL的圆底烧瓶中，加入g(mmol)二苯酮和16mL甲醇，摇动使其溶解。　　迅速称取g(mmol)硼氢化钠加入瓶中，摇动使其溶解。反应物自然升温至沸，然后室温下放置20min，并不时振荡。　　加入6mL水，在水浴上加热至沸，保持5min。冷却，析出结晶。抽滤，粗品干燥后用石油醚重结晶。　　注意事项　　硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比强的还原剂，在操作上，前者形成了均相溶液，不用过滤；后者仍有部分金属锌还原剂未溶解，需要过滤除掉。另外，后者在碱性条件下进行，需要用酸中和才能析出产物结晶。　　思考题　　1、用硼氢化钠还原，反应后加水并加热至沸的目的是什么?　　2、锌粉还原法中，为什么要电动搅拌?为什么要用水浴加热?温度为什么要控制在80°C，高点低点如何?为什么要减压抽滤?滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?　　现代有机合成实验实验报告　　实验名称：二苯甲醇的制备　　一、实验目的　　学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；　　巩固重结晶的操作方法；　　进一步练习半微量实验。　　二、实验原理　　二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。　　三、实验步骤　　仪器：搅拌器、铁架台、球形冷凝管、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。　　试剂：二苯甲酮；NaOH；无水乙醇10ml；石油醚10ml；乙酸乙酯：环己烷=1：2；硅胶G适量　　二苯甲醇反应装置　　四、数据处理　　经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为，产率为53%。五、实验结论　　1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。　　2、锌粉最好后加，便于振摇。　　3、热水浴最好是5min，10min太长了，易发生颜色变化，温度可以控制在70-75℃。　　4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。　　5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。　　6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。　　7、由于用石油醚重结晶，故产品