GB/T 2464-1996硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定　Ag-DDTC分光光度法.pdf

GB/T2464一1996 前 言 本标准对GB/T2464-81硫《铁矿和硫精矿中砷的侧定方法》进行修订。 本标准非等效采用IOCP444-75(92)《浮选黄铁矿》中砷的测定方法。在砷化氢吸收液组成上与 IOCP444-75(92)有所不同。 本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大里资料分析，确认前版标准技术仍然先进合理，准确可 靠，本标准保留前版标准的主要技术内容。 本标准自生效之日起，代替GB/T2464-81. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 本标准于1981年10月首次发布，1988年 12月复审确认. 中华人民共和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定 Ag-DDTC分光光度法 GB/T 2464一 1996 Pyritesandconcentrate-Determinationofarseniccontent一 代替GB/T2464-81 Ag-DDTCspectrophotometricmethod 1 范围 本标准规定了Ag-DDTC分光光度法测定砷含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中砷含量0.0050a~0.50%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T9721-88化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样以抓酸钾一硝酸溶解，在硫酸介质中，以二氯化锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，再用金属锌将 亚砷酸还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一抓仿溶液吸收。砷化氢将试剂中银 还原为红色胶状元素银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以工作曲线法求出砷含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氯酸钾。 4.2硝酸(pl.40g/mL), 4.3二抓化锡溶液:400g/L。称取二抓化锡40g加入50mL盐酸(pi.19g/mL)，加热使其溶解。用水 稀释至100mL.摇匀，加入几粒金属锡，贮于棕色试剂瓶中。 4.4 硫酸(pl.84g/mL)(优级纯)溶液:1+1, 4.5氢氧化钠溶液:200g/L,贮于塑料瓶中。 4.6 无砷锌粒粒度:1一3mm, 4.7A石酸溶液:500g/L, 4.8碘化钾溶液:300g/L, 4.9 乙酸铅脱脂棉:称取11.8g乙酸铅，溶于100ml,水中，加人几滴冰乙酸，将脱脂棉浸入此溶液中， 2h后取出挤净溶液，晾干、备用。 4.10哩a*9:0.1mol/L,塑 3.4g4塑V:21 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 GB/T 2464一1996 4.11二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液,0.1mol/L。称取铜试剂[(C,H,),NCS,Na3H,0] 4.5g,溶于200mL水中。 4.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC), 也可按下列方法制备:将200mL硝酸银溶液((4.10)在不断搅拌下缓缓倒入200mL铜试剂溶液 (4.11)中，生成黄色沉淀，静置瞪清后弃去上层清液，用水清洗3次再洗涤沉淀4-5次。然后再将沉淀 置于真空干燥箱内，于300C真空干燥或于室温阴干后保存在棕色干燥器内备用。 4.13砷化氢吸收液:称取。.300g粉状Ag-DDTC(4.12),溶于100mL三氯甲烷中，加入3mL三乙 醇胺，摇匀，放置后用