化妆品原料部分理化指标检测方法.doc

化妆品原料部分理化指标检测方法 一、酸值 1.定义 酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的)酸值。 油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 它们的化学反应为： RCOOH+KOH→RCOOK+H2O 已知氢氧化钾的分子量为56.1，若脂肪酸的分子量为M，中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为： 脂肪酸的酸值=56100／M 即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。 油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂腐败越利害，越不新鲜，质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。 2.测定 测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。 (1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计)，若酸值1.0mg，规定取样量5g；若酸值1.0mg，规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需要，可在水浴上加热，冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前。即制备好试样液。 另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。 (2)滴定试液 分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定，边滴定边频频摇动，直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。 3.结果计算 酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量 式中 V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积，mL； V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积，mL； C ——滴定液KOH的浓度，mol／L。 二、皂化值与酯值 1、皂化值与酯值的定义 皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应： RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH 油脂(脂) 碱 脂肪酸钾盐 醇 所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。 因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂： RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O . 因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂 (包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。 现给出酯值的定义：酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。 于是就有： 皂化值=酯值+酸值 2、皂化值的测定 测定的方法是称取一定的试样，溶解在乙醇中，和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂，任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后，用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。 (1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计)，若皂化值10mg，规定取样量10g；若皂化值≥10mg，规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中，以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾，25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上，接上冷凝器，回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散，然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。 (2)滴定试液 从电热板上取下试液烧瓶，分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.5mol／L硫酸溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积 (m1)(准确到小数后二位)。 (3)结果计算 皂化值＝(V1-V2)×c×56.1/试样量 式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL； V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL； C ——硫酸滴定液的浓度，mol／L。 三、碘值 1、定义 碘值是一物料不饱和度的度量，即指在一定条件下，每100g物料吸收碘的克数。 油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高，不饱和程度愈大。碘值高的油脂，含有较多的不饱和键，在空气中易被氧化，即易腐败。 2、测定 测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试