CPSC-CH-C1001-09.3邻苯二甲酸酯类测试作业指导书.doc

CPSC-CH-C1001-09.3邻苯二甲酸酯类测试作业指导书 文件编号：TG- 版 本：A 修 订：0 编 写： 审 核： 批 准： 发布日期：2012年XX月XX日 实施日期：2012年XX月XX日 修订页 版本号 章/条号 修 改 内 容 修改人 批准人 批准日期 A/0 / 首次发布 / 目的 建立儿童玩具及儿童护理用品中邻苯二甲酸酯含量测试的作业指导书。 范围 适用于儿童玩具及儿童护理用品中邻苯二甲酸酯含量测试。 内容 3.1 试剂和材料 3.1.1 四氢呋喃（THF），GC级或以上。 3.1.2 正己烷，GC级或以上。 3.1.3 环己烷，GC级或以上。 3.1.4 内标，苯甲酸苄酯（BB）或其他合适内标 3.1.5 标准物质：邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），邻苯二甲酸二辛酯（DNOP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP），纯度（质量分数）≥98%或已知纯度。 3.1.6 标准溶液 3.1.6.1 1000mg/L的储备混合标准溶液 分别准确移取以上邻苯二甲酸酯各0.1g至100ml容量瓶中，用环己烷定容至刻度。 3.1.6.2 100mg/L的中间混合标准溶液 准确移取5ml1000mg/L的储备混合标准溶液至50ml容量瓶中，环己烷定容至刻度。 3.1.6.3 1000mg/L内标储备液 准确称取0.1g至100ml容量瓶中，用环己烷定容。 3.1.6.4 100mg/L内标中间液 准确移取5ml1000mg/L的内标储备液至100ml容量瓶中，用环己烷定容。 3.1.6.5 混合标准工作溶液 用移液管分别移取标注溶液和内标液，见表1用环己烷定容至刻度，配制成系列标准工作溶液。 表1混合标准工作溶液 标液工作溶液最终浓度，mg/L 移取100mg/L中间标液，ml 移取50mg/L内标中间液体积，ml 定容体积，ml 0 0 1.0 50 0.5 0.5 2.0 100 1.0 1.0 2.0 100 2.0 1.0 1.0 50 5.0 5.0 2.0 100 10.0 5.0 2.0 50 3.1.6.6 5mg/L内标溶液 准确移取10ml50mg/L的内标中间液至100ml容量瓶，环己烷定容，混合待用。 3.1.6.7 1mg/L内标溶液 准确移取1ml50mg/L的内标中间液至50ml容量瓶，环己烷定容，混合待用。 3.1.6.8 校准检查标准溶液 准确移取1mlSRM3074至25ml容量瓶，再移取0.5ml50mg/L内标液，环己烷定容。 3.1.7 剪刀及其它合适剪切的工具 3.1.8 带PTFE衬垫可密封的玻璃反应瓶 3.1.9 有机微孔滤膜：孔径0.45um 3.2 仪器和设备 3.2.1 气象色谱/质谱连用仪（GC/MS ） 3.2.2 离心机：离心力约为（5000±500）g（g=9.80665m/s2）。 3.2.3 超声波发生器。 天平：精确至0.1mg。 3.3 测试步骤 3.3.1 样品制备 把样品剪成不大于2mm的碎片，或碾磨成具有代表性的粉末，由于称样量小，每份备好的样品要符合称样量要求。 3.3.2 提取步骤 3.3.2.1 称取（0.05±0.005）g已经剪碎的样品于可密封的玻璃反应瓶中，加5ml四氢呋喃，振摇30min，使样品溶解（若样品不能完全溶解，可借助加热或超声波），然后加入10ml正己烷，混匀。 3.3.2.2 如果样品超过0.05g，则按照表2添加四氢呋喃和正己烷。 表2 样品质量，g 四氢呋喃加入量，ml 正己烷加入量，ml 0.1 10 20 0.15 15 30 0.2 20 40 3.3.2.3 静置5min使聚合物沉淀，必要时将样品离心处理；四氢呋喃/正己烷溶液用0.45um有机微孔滤膜过滤；收集至少2ml样品滤液。 3.3.2.4 吸取1.2ml滤液和0.3ml5g/L的内标液，环己烷稀释混匀于GC小瓶中，用GC-MS进行分析。 3.3.2.5 按照3.3.2.1至3.3.2.4步骤制备空白样品溶液。 3.3.3 仪器参数设定 气相色谱质谱设置条件见表3，6P保留时间和特征离子见表4 表3 色谱柱 HP-5MS,30*0.