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白酒中16 种邻苯二甲酸酯类物质检测报告 天津博纳艾杰尔科技有限公司 应用及技术服务部 邮编：300457 摘要： 本实验采用固相萃取前处理技术，结合气相色谱- 串联质谱(GC-MS) 及高效 液相色谱(HPLC)两种检测仪器，建立了白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质的检测方 法。样品中的邻苯二甲酸酯类经 Cleanert DEHP 固相萃取柱净化，采用 Agela DA-5 MS 气相色谱柱及 Agela Venusil XBP C18-L 色谱柱 （4.6*250mm，5 μm，150Å ）进 行分离，。结果表明，GC-MS 法检测时定量限为 ppb 级；HPLC 法检测时定量限 为 ppm 级，两种方法回收率良好，均能够满足检测要求。 关键词: GC-MS 法；HPLC 法；邻苯二甲酸酯类；Cleanert DEHP 固相萃取柱；Agela DA-5 MS 气相色谱柱；Agela DA-5 MS 气相色谱柱 前言 邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸（Phthalate acid ） 的酯化衍生物，是塑胶 工业中最为常见的塑化剂。在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生 产，如聚氯乙烯（PVC ）、聚丙烯（PP ）、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨 中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。邻苯二 甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍应用于玩具、食品包装材料、 医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、 头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸 酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过 呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率。 本实验建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用 Cleanert DEHP 富集白 酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的 加标回收率，保证检测结果的准确性。 1. 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 1.1.1 主要仪器设备 Agilent GC/MS 7890-5075c；Agilent HPLC1200 1.1.2 试剂材料 甲醇、乙酸乙酯、乙腈、正己烷均为进口色谱纯；实验用水为超纯水； 16 种邻苯二甲酸酯（PAEs ）混标：1ppm； 液相方法中浓度为 100 ppm 标品采用正己烷稀释，浓度为 10 ppm 标品采用 流动相 A+流动相 B （40+60 ）稀释； Cleanert DEHP 固相萃取柱：500 mg/6mL，玻璃柱； 实验过程中，试剂及容器均为玻璃制品。 1.2 样品制备 将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为 5%，作为上样液；取 1 mL 甲醇加入 19 mL 去离子水，混匀，得到 5% 甲醇-水溶液，作为淋洗液。 用玻璃移液管分别取 5 mL 乙酸乙酯、5 mL 甲醇，5 mL 水，在重力状态下依 次过柱；用玻璃移液管取 100 mL 上样液加到小柱上；用玻璃移液管取 5 mL 5% 甲醇-水溶液淋洗固相萃取柱；淋洗结束之后，开启真空泵抽 20 min ，抽干之后， 加入 2 mL 甲醇浸泡柱床约 1 min ；用 10 mL 乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗 脱液。将洗脱液于 35℃氮吹至干，用 1 mL 甲醇定容，将溶液转移至样品瓶中， 进行 GC/MS 或 HPLC 检测。 1.3 实验条件 1.3.1 气相色谱条件 色谱柱：DA-5MS （30m*0.25mm*0.25μm）； 进样口：250 ℃，不分流进样； 进样量：1 μL； 20 ℃/min 220 ℃ （1 min ）5℃/min 280 ℃ （4 min ）； 程序升温：50℃ （1 min ） 流速：1 mL/min 1.3.2 质谱条件 接口温度：280 ℃；电离方式：EI；电离能量：70 eV ；溶剂延迟：7 min ； 监测方式：SIM 模式，监测离子见表 1。 表 1. 16 种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 编号