现代分析技术 青岛科技大学sem tem afm(上篇).ppt

b 薄膜 多数薄膜SEM和AFM可扫描出相似图像，共同应用即观测随沉积参数变化(如温度、压力、时间等)引起的形态变化。 图2是聚乙烯薄膜SEM图像(× 30000)，SEM和AFM都可扫描出相似图像。但可获其他信息不同，AFM可将测到的试样X , Y ,Z三个方向特征计算样品凹凸变化及由于沉积参数的不同试样表面积的变化。SEM一次可在较大视域内(几毫米)采集到表面结构变化，而AFM最多可观察到100μm ×100 μm范围变化。 c 高纵横比结构 半导体加工通常需测量高纵横比结构（沟槽和孔洞），确定刻蚀深度。SEM技术无法直接得到，除非将样品沿截而切开。AFM技术则弥补SEM的不足，它只扫描试样的表面即可得到高度信息，测量无损，材料测量后即可返回到生产线。 图3是光栅的AFM三维图像(35 μm x 35 μm) 图中不仅可直观看到光栅形貌，且宽度及刻槽深度都可定量测量。 d 粗糙表面 SEM可把在垂直方向有几个毫米粗糙表面的样品扫描成像。 图4是碳纤维的SEM图像。SEM景深大、束斑小的特点，使我们看到底层纤维比顶层低很多。对于垂直方向变化比较大的试样，AFM显得力不从心。通常标准扫描模件可探测到垂直距离的5-6 μm。 2.材料成分 SEM 用于成分分析最常见的信号是X-射线和背散射电子。 X-射线的产生是核内电子逸出的结果。 通过SEM系统的能谱仪(EDS)或波谱仪(WDS)附件提供元素分析。 背散射电子是入射电子从试样表面射出的电子，比例强烈地依赖于原子序数，用于分析材料成分。 AFM AFM不能进行元素分析，却可根据材料某些物理性能，如硬度、弹性、韧性、摩擦力、电磁性等而提供成分信息。现在有许多技术是在完成标准AFM图像扫描的同时观察另一个信号。 3.环境 SEM需在真空环境中进行，AFM在空气中或液体环境中操作。 SEM样品必须适合真空，样品表面导电及要保持真空度。不导电样品可用真空镀膜技术盖上导电表面层，还可用低加速电压操作，或者在环境室(低真空)中工作，而后者以牺牲图像质量和分辨率为代价。 生物材料等含水试样的研究问题。两种技术通过不同方法互为补偿，SEM需要环境室，而AFM则需要液体池。 AFM可将不导电样品表面在液体池中扫描出高分辨像。通常AFM扫描含水试样是把它和扫描探针放在液体中进行的。AFM最常见的应用是在生物材料、晶体生长、作用力的研究等方而。 AFM分析纳米材料硬度及杨氏系数 将附有制动装置的钻石探针加在AFM扫描头，可进行纳米压痕实验，并取得表面影像。 ?????????????????? AFM分析催化纳米材料 AFM分析乳胶材料 AFM分析高分子材料 AFM分析橡胶内部结构 AFM分析高度差异小的纳米材料 样品表面硬度检测 AFM能通过针尖压迫样品表面时微悬臂的弯曲程度来判断样品的弹性。 硅表面上牛血清蛋白（BSA）的AFM扫描图像 力-距离曲线 微悬臂黏附颗粒 针尖污染与清洁 清洁方法： 1. 高频振动法 2. 清洗法 3. 紫外线和臭氧还原法 4. 更换新的针尖 针尖改性-----针尖疏水化 可判定样品表面亲水或疏水区域 钻石薄膜影像，左图为表面形貌，右图为摩擦力影像 摩擦力显微镜（Friction Force Microscopy, FFM) 高分辨率、用于研究物质表面微观摩擦性质的探测工具 。研究如微摩擦力与表面轮廓斜率的对应关系、微摩擦力的周期性、微磨损的特性等 1.44 MB 软碟片格式化区 ，左图表面结构，右图磁力影像 磁力显微镜 Magnetic Force Microscopy, MFM 控制磁性探针在磁性样品表面进行逐行扫描，利用抬起工作模式二次成像，获得样品纳米尺度局域上磁畴结构及分布图。 原子力显微镜 Atomic Force Microscopy PhaseImage 模式 矽晶片上镀钨薄膜影像，左图为表面形貌，右图为相位影像 AFM在材料学方面的应用 1.三维形貌观测 AFM 水平方向具有0.1-0.2nm 的高分辨率，垂直方向分辨率约为0.01nm。 AFM 可得样品表面粗糙度、颗粒度、平均梯度、孔结构和孔径分布等参数，也可对样品形貌进行三维模拟显示，图像更适合人的直观视觉。 2. 纳米材料与粉体材料的分析 AFM 可从分子或原子水平直接观察晶体或非晶体的形貌、缺陷、空位能、聚集能及各种力的相互作用。评价纳米粒子粒径、形貌、分散和团聚状况。最终直接以物质在纳米尺度上表现的特性，制造具有特定功能产品。 粉体材料大量存在自然界和工业中，检测方法较少，制样也困难。AFM 制样简单，易操作。 以微波加热法合成的低水合硼酸锌粉体为例。我们将其在酒精溶液中超声分散，置于云母片上