GB/T 24800.1-2009化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法.pdf

ICS 71. 100.70 中华人民共和国国家标准 GB/T 24800.1—2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱 Determination of 9 tetracyclines in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2009-11-30 发布 2010-05-01 实施 发布 GB/T 24800.1—2009 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口。 本标准负责起草单位 ：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。 本标准主要起草人:武婷、王超、马强、张庆、席广成 、肖海清、李琼、崔俭杰。 T GB/T 24800.1—2009 引 言 本标准中的被测物质是我国 《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中 。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品吋，则化妆品成品应符合 《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求 ，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方 。 D GB/T 24800.1—2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱 1范围 本标准规定了化妆品中九种四环素类抗生素的高效液相色谱测定方 。 本标准适用于皮肤护理类化妆品中九种四环素抗生素的测定。 本标准二甲胺四环素的检出限为25 mg/kg,土霉素、四环素、去甲基金霉素的检出限为10 mg/kg, 金霉素、美他环素、多西环素的检出限为5 mg/kg ，差向脱水四环素和脱水四环素的检出限为 2. 5 mg/kgo 二甲胺四环素的定量限为50 mg/kg,土霉素、四环素、去甲基金霉素的定量限为25 mg/kg,金霉 素、美他环素、多西环素的定量限为10 mg/kg,差向脱水四环素和脱水四环素的定量限为5 mg/kg。 2原理 以甲醇为溶剂，超声提取、离心，0. 45 的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器 (DAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 3. 1甲醇:色谱纯。 3.2乙睛：色谱纯。 3.3九种四环素，纯度不小于97.0%；土霉素，纯度不小于97. 9%；金霉素，纯度不小于99.0%；多西 环素，纯度不小于96.5%；美他环素，纯度不小于99.6%；去甲基金霉素，纯度不小于99.0%；二甲胺四 环素，纯度不小于99.0%；脱水四环素，纯度不小于90.0%；差向脱水四环素，纯度不小于90.0%。 3.4九种四环素类抗生素标准储备液：准确称取各类四环素(3. 3)0. 1 g,精确到0.000 1 g,分别置于 50 mL烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，即得浓度 为1 000 mg/L的标准储备液。 九种四环素类抗生素混合标准储备液:分别移取上述标准储备液 (3. 4)各10 mL至100 mL容量瓶 中，用甲