《无机及化学实验》课件-102_草酸亚铁的制备及组成测定.ppt
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综合实验 在基本实验训练的基础上,这一部分是通过一些完整的实验过程对学生进行系统的研究训练,进一步学习一些仪器的使用,初步掌握从事化学工作及研究的基本规律和技能,同时,也加深学生对化学理论知识的理性认识。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定(二)草酸亚铁的制备及组成测定 目的要求 实验原理 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式; 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之方法。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (二)草酸亚铁的制备及组成测定 实验原理 在适当条件下,亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁固体产品,反应式为: 用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液,即可测定出其中Fe2+,C2O42-和H2O的含量,进而确定出草酸亚铁的化学式。滴定反应为 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4? FeC2O4·nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 5Fe2++5C2O42-+3MnO4-+24H+= 5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O (二)草酸亚铁的制备及组成测定 注意事项 制备时试剂用量减至原来的2/3 。 待沉淀析出,在电压可调加热器中继续加热煮沸约10 min,过程中应不停搅拌防止爆沸 。 产品铺平后抽滤,抽干并用丙酮洗涤产品两遍,用吸水纸吸干产品,晾干(不可烘干?),至产品不粘玻棒再称量,按莫尔盐的量计算产率。 P140,2(1) 定性实验不做, (2)组成分析做一份,准称样品0.12 ~0.14 g。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (二)草酸亚铁的制备及组成测定 注意事项 注意草酸和硫酸勿用错,加Zn粉煮沸10 min,防爆沸、勿煮干。用KSCN检验时应确保点滴板与玻棒无污染。过滤时应充分洗涤剩余Zn粉,将洗涤液并入后再进行滴定 。 测定化学式:设化学式为Fex (C2O4)y·nH2O。用KMnO4氧化还原滴定法,求算x、y、n值,给出非整数比,写出近似为整数比的化学式 。 实验完毕,KMnO4溶液倒入废液缸,滴定管用自来水冲净,剩余产品倒入回收瓶 。 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 (二)草酸亚铁的制备及组成测定
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