GB/T 6029-1996硫化橡胶中促进剂的检定　薄层色谱法.pdf

GB/r6029一1996 前 言 本标准非等效采用ISO/DIS10398:19958硫化胶和混炼胶中促进剂的鉴定》。 本标准在样品的前处理部分与ISO/DIS10398:1995有所不同，根据我国大部分实验室不具备气相 色谱仪器，且短时期内不可能购置的实际情况出发，主要参照ISO/DIS10398,995C法部分，省略了其 中A法的用气相色谱法对样品的分离部分及B法的用化学法进行前处理的部分，从而简化了实验操 作，同样取得较满意的实验结果。 本标准基本遵循原标准GB6029-85的内容，对前版的版面有误之处进行更正，并强调薄层色谱 展开时的环境温度不低于18C，对有关的技术问题作适当的补充。 本标准自生效之Fl起，同时代替GB6029-85, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。 本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。 本标准主要起草人:裘建民、康力。 本标准首次发布于1985年5月。首次修订于1996年l0月。 本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。 中华人民共和 国国家标准 硫化橡胶 中促进剂的检定 GB/T6029一1996 薄层色谱法 neqISO/DIS10398:1995 代替GB6029-85 Vulcanizedrubber-Determinationof accelerant-Thinlayerchromatographicmethod 1 范围 本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中残留促进剂的检定方法— 薄层色谱法。 本标准适用于以薄层色谱法检定硫化橡胶或混炼橡胶中促进剂(二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、 唾哇类、次磺酞胺类、肌类、硫脉类、胺类)及其部分转化物。 2 引用标准 下_3F}J标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3516-94橡胶中溶YN抽出物的测定(neqISO/DIS1407:1988) 3 原理 在薄层层析过程中，由于促进剂及其转化物化学结构的不同，导致在液一固相中分配系数的差异，以 此达到分离的目的。在涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成谱图中斑点的颜色、形 状及比移值2;来确定相应的促进剂。 4 试剂 在实验过程中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水进行本试验时，所有 公认的健康和安全防护措施都应该是有效的。 4.1展开剂(均用体积比) 4.1.1 甲苯+无水乙醇十浓氨水=100+0.5+0.05} 4.1.2 甲苯+丙酮+浓氨水=100十10+0.20 4.1.3 甲苯十无水乙醇+冰乙酸=60十30+10. 4.1.4 正己烷+甲苯=50+50, 4.1.5 正己烷+甲苯+无水乙醇=30十58+12. 4.2 显色剂 4.2.12,6一二氯醒氯亚胺乙醇溶液:0.2%(m/m)(使用时配制或配制后保存于冰箱中)。 4.2.2缓冲喷雾剂:(与4.2.1配合使用)23.4g四硼酸钠和3.5g氢氧化钠溶于1000MI蒸馏水中。 4.2.3 漂白粉溶液:5%(m/m)(使用时配制，取其清液使用)。 4.2.4 苯并戊三酮乙醇溶液:0.20o(m/m)o 4.2.5 硫酸铜溶液:1YO(_/M) 国家技术监督局1996一10一28批准 1997一06一01实施 GB/T6029一1996 碘化钾一淀粉溶液:100a(m/m)碘化钾，IYo(-/-)淀粉。 :.:.{ 碘化钾一淀粉一硫酸溶液:Iooo(m/m)碘化钾，1%(m/m)淀粉，用稀硫酸酸化，控制pH值约为4 至 5 车 J ， 薄层板吸附剂:硅胶-G