己二酸的制备1.doc

己二酸的制备设计实验方案 姓名： 学号： 成绩： 实验目的： 1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。 2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。 实验原理： 实验仪器： 250ml三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶HNO3，NH4VO3，环己醇，NaOH吸收液 实验步骤： 用100ml量筒量取 16mLHNO3加入到250ml三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1～2粒沸石，按图示搭好实验装置； 用10ml量筒量取5.4 ml环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml水洗涤量筒的水一并倒入漏斗中； 水浴加热三颈烧瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇。加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在60～65℃之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热； 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到80～90℃，加热约10min,直至无红棕色气体（NO2）生成为止； 趁热将反应液倒入100ml烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。 6、 实验数据记录与处理： n 环己醇 5. 4（体积）×0.9624 d420 ×0.98 含量 /100 FW 0.0509mol n 50%HNO3 16（体积）×1.31 d420 ×0.50 含量 /63 FW 0.1663mol 因为0.1663×3＞0.0509×8，所以50%HNO3过量，计算时以环己醇的量为标准； 己二酸的理论产量 0.0509×146 己二酸的FW 7.4314g 实际产量 产率 参考文献： １、徐明波; 高耀初; ??两种己二酸制备方法的改进[J].?湖北师范学院学报 自然科学版 ?2003年04期黄宇芳; 谢建刚; 张建州; ??己二酸的合成[J].?化学教育?2005年03期3、张红; 李阳; ??制备己二酸的几种方法的比较[J].?中国科技信息?2008年11期?，环己醇电解氧化制备己二酸[J].期刊论文（应用化学）2008?年期??己二酸制备方法的改进[J].?山东师范大学学报 自然科学版 ?2003年02期HOOC（CH24COOH+2CH3OH→CH3OOC（CH24COOCH3+2H2O 实验仪器： 100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml）饱和Na2CONaCl溶液、无水MgSO4 实验装置图： 实验步骤： 称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。量取4ml浓硫酸分多次加入（且边冷却边加入），再加入1～2粒沸石，按图搭好回流装置。回流冷凝管的上端连一个干燥管，然后加热回流2h； 稍冷后，搭好常压蒸馏装置。常压蒸馏出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙醚萃取（15ml×3）。 合并乙醚萃取液（上层），依次用饱和碳酸钠溶液2０ｍＬ洗涤、饱和NaCl溶液 10ｍＬ×3 洗涤三次，再用无水MgSO4干燥20min（当MgSO4随着水流流动方向流动且不粘壁，则干燥完全）。 用热水浴加热装有干燥后的萃取液的锥形瓶，蒸掉乙醚和少量甲醇，得一浅黄色液体，称量并计算产率。 实验数据记录和处理：5/146 己二酸的FW ×174（己二酸二甲酯的FW） 5.96g 产量： 产率： 参考文献： 1、林进,王兰芝,韩敬华;磷钨酸催化合成己二酸二甲酯[J];河北师范大学学报 自然科学版 ;2001年02期;己二酸二甲酯的绿色合成工艺[J];环境保护与循环经济;2008年0期樊丽华;韩利华;;已二酸二甲酯的合成研究[J];河北理工学院学报;2006年02期毛治博;孙晓波;任珂;刘国际;;己二酸二甲酯合成动力学研究[J];化工时刊;2006年10期程光剑;史君;张元礼;黄集钺;石明彦;李民;;己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺研究[J];精细化工中间体;2006年05期