水产品中19种喹诺酮类药物残留LC-MSMS分析的中期报告.docx

水产品中19种喹诺酮类药物残留LC-MSMS分析的中期报告 本报告旨在介绍使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法中期分析获取的水产品中19种喹诺酮类药物残留的数据。 实验方法： 取样和样品制备： 1.选取来自不同地区的10份淡水鱼样品，通过深冷冻6h后磨碎成粉末，过筛选取40g备用。 2.使用乙醇浸提样品，将40g鱼粉样品加入500mL70%乙醇，浸泡6h，并反复搅拌20min。 3.将提取液过滤，用空气干燥至常温，并用甲醇再次提取一次。 4.取提取液，用氮气干燥至常温，再加入15mL甲醇溶解，制成10mg/mL的溶液。 LC-MS/MS分析： 1.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行液相色谱分离，洗脱液为5mM氨基甲酸和0.1%甲酸水溶液和乙腈混合物。采用梯度洗脱：从0-2min，10%乙腈；2-12min，80%乙腈；12-13min，10%乙腈。 2.使用AB Sciex QTRAP 6500串联质谱仪进行数据分析。质谱参数为离子源温度500℃，离子源电压4500V，气体1、气体2和CUR的流量均为50 psi。 结果： 经过分析，检测到了10种喹诺酮类药物残留。其中，环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星等3种喹诺酮类药物超出了最大残留量标准。 结论： 通过LC-MS/MS方法，可以快速、准确地检测水产品中喹诺酮类药物残留。本实验分析结果表明，部分样品中存在喹诺酮类药物残留水平超出安全标准，需要加强监管和控制。