用密度法测定聚乙烯的结晶度.docx

用密度法测定聚乙烯的结晶度海洋与生化工程学院 应用化学专业 姓名：彭福气 座号：47 指导老师：林爱琴课程高分子材料试验实训（实验）项目用密度法测定聚乙烯的结晶度时间2015年10月10日 下午第9节 至 第12节实训（实验）地点S411实验目的掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。区别和理解用体积百分数和质量百分数表示结晶度。掌握比重瓶的正确使用方法。实验原理结晶度是聚合物性质上一个重要指标，它是反映物质内部结构规则程度的物理量。测定结晶度的方法有X射线法、红外光谱法和密度法等，一般密度法较为方便。本实验采用比重瓶测定混合液体的密度，从而计算高、低压聚乙烯的结晶度。在聚合物的聚集态结构中，分子链排列的有序状态不同，其密度就不同。有序程度愈高，分子堆积愈紧密，聚合物密度就愈大，或者说比容愈小。聚合物在结晶时，分子链在晶体中作有序密堆积，使晶区的密度高于非晶区的密度。如果采用两相结构模型，即假定结晶聚合物由晶区和非晶区两部分组成，且聚合物晶区密度与非晶区密度具有线性加和性，即结晶聚合物式样的比容(密度的倒数)等于晶区和非晶区比容的线性加和，则有：式中：——结晶度，即聚合物中结晶部分的体积百分数；——被测聚合物完全结晶，即100%结晶时的密度；——被测聚合物完全不结晶(无定形)时的密度则从测得的高聚物试样密度可算出结晶度：若假定晶区与非晶区的比容具有加和性，则：整理得式中：、、——分别为聚合物、晶区、非晶区的比容——结晶度，即聚合物中结晶部分的质量百分数；若已知聚合物试样完全结晶时的密度和聚合物完全非结晶体的密度，只要测得聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。本实验采用悬浮法，测得聚合物试样的密度，即在恒温条件下，在加有聚合物式样的试管中，调节能完全互溶的两种液体的比例，待聚合物试样不沉也不浮，而是悬浮在混合液体中部时，根据啊阿基米德定律可知，此时混合液体的密度与聚合物试样的密度相等，用比重瓶测得该混合液体的密度，即可得聚合物试样的密度。仪器与试剂电子天平、25mL比重瓶一只、50mL试管一支、玻棒一根、滴管2支、卷纸高压聚乙烯试样A、低压聚乙烯试样B、95%乙醇、重蒸蒸馏水比重瓶示意图实验步骤在试管中加入95%乙醇15mL，然后加入一至二粒聚乙烯试样，用滴管加入蒸馏水，同时上下搅拌，使液体混合均匀，直至试样不沉也不浮，悬浮在混合液的中部，保持15分钟，此时混合液体的密度即为该聚合物试样的密度。混合液体密度的测定：先用电子天平称得干燥的空比重瓶的质量，然后取下瓶塞，灌满被测混合液体，盖上瓶塞，多余液体从毛细管溢出，然后用卷纸擦去溢出的液体，称得装满混合液体的比重瓶的重量为，然后倒出混合液体，用蒸馏水洗涤数次后再装满蒸馏水，擦干瓶体，称得装满蒸馏水的比重瓶的重量为，将已知该实验温度下水的密度，可计算出混合液体的密度。为了消除偶然误差，必须重复三次以上，取其平均值。另取一只干燥的比重瓶。换一种聚乙烯试样，重复1、2步骤。注意事项在实际测量材料的密度时，所选标的被测液体应符合下列要求：能满足所需的密度范围；不被试样吸收、不会与试样发生任何化学反应和物理作用；两种液体能以任何比例相互混合；两种液体混合时不发生任何化学反应；具有低的粘度和挥发性；廉价、易得。混合液体应搅拌混合均匀。比重瓶的液体要装满，不能有气泡。先称空瓶的重量，再称装满混合液体的重量，然后称装满蒸馏水的重量。数据处理123平均81.585081.586081.584081.585078.711278.713878.713478.712828.8080根据式，求出两种待测样品的密度。从有关手册上查出聚乙烯完全结晶与完全非结晶的密度，根据式计算两种聚乙烯试样的结晶度。查找手册可知：，。