GB/T 15057.5-1994化工用石灰石中二氧化硅含量的测定　钼蓝分光光度法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 化工用石灰石中二氧化硅含量的测定 相 蓝 分 光 光 度 法 GB/T 15057.5一94 Limestoneforchemicalindustry m -Determinationofsilicondioxidecontent -Molybdenumbluespectrophotometricmethod o 1主翻内容与适用范围 c 本标准规定了相蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，浏定范围为。.05%-S% . 2 引用标准 w GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提妥 x 试样经碳酸纳一翻酸混合焙剂熔融，稀盆酸浸取。在pH约1.1的酸度下，相酸按与硅酸形成硅铝杂 多酸，以乙醉作稳定剂，在草酸一硫酸介质中用硫酸亚铁铰将其还原成硅翎蓝，于分光光度计波长680nm f 处测量吸光度。 4 试荆和溶液 z 本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细，混匀。 b 4.2 盐酸(GB62幻s1-1-6溶液。 4.3 盐酸:1-1-29溶液。 4.4 95%乙醉(GB679). . 4.5相酸按[(NH,),MO,02,·4H,O](GB657),60g/L溶液。称取6g相酸按溶于50mL热水中，冷却， 用水稀释至100mL,过滤后贮于塑料瓶中。 w 4.6草酸一硫酸混合溶液;称取39草酸(GB9854)溶于100mL硫酸(GB625)1+9溶液中， 4.7硫酸亚铁WFeS0,·(NH,)2SO,·6H,O](GB661).60g/L溶液。称取69硫酸亚铁钱溶于50mL 水中，加5-6滴硫酸(GB625)，用水稀释至l00mL，过滤后使用(使用期为一周)。 w 4.8 二氧化硅标准溶液:200pg/mL。称取。.200Og已于950-1000T灼烧30min并置于干操器中冷 却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂增锅中，加3g混合熔剂(4.1),混匀，再筱盖坛混合熔剂。盖上钳 祸盖并留一缝隙，置于高温炉中于950C熔融20min，取出，冷却。将柑坍置于盛有1OOmL热水的聚四 w 氟乙烯塑料烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出增涡及盖，冷却至室温，溶液移入1OOOmL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含200pg二氧化硅(使用期为一个月)。 一 一 一 - 国家技术监借局1994一05一05批准 1995一02一01实施