GB/T 16633-1996工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定　分光光度法.pdf

GB/T 16633一1996 前 言 在工业循环冷却水系统中，硅含量是一个重要的考虑因素。准确地知道二氧化硅的含量方可有效地 控制硅垢的生成和使设备安全、稳定地运行。本标准的制订为二氧化硅含量的测定提供了准确、简便、快 速的方法。 本标准非等效采用美国试验和材料协会标准ASTMD859-80((水中二氧化硅的试验方法》。 ASCMD859-80规定了两种方法:重量法和硅钥蓝分光光度法。考虑到重量法的操作比较繁琐， 不适应日常检测工作的需要，故本标准只规定了硅钥蓝分光光度法。本标准采用GB/T602-88的规定 配制二氧化硅标准溶液，不同于ASTM标准使用硅酸钠配制标准溶液，然后用重量法标定的方法。 本标准是对HG/T5-1508-85的修订。为与国外先进标准尽可能一致，本标准保留了HG/T5- 1508-85中的硅铝蓝分光光度法而取消了硅钥黄分光光度法。 本标准自生效之日起，代替HG/T5-1508-85, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。 本标准主要起草人:邵宏谦、蓝成君 中华人 民共和 国国家标准 工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定 分 光 光 度 法 GB/T 16633一 1996 Industrialcirculatingcoolingwater- Determinationofsillca- Spectrophotometricmethod 飞 范围 本标准规定了工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定方法，即分光光度法。 本方法的检出范围为0.1-5mg/L, 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T60288 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1,1982) GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) 3 方法提要 硅酸根与翎酸盐反应生成硅钥黄(硅铝杂多酸)。硅铝黄被I-氨基-2-蔡酚-4-磺酸还原成硅铂蓝，可 用于分光光度法测定。 4 试剂与材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按GB/T602的规定制备。 4.1 盐酸:1+1溶液。 4.2草酸(H,C:O,·2H,O):100g/L溶液。 4.3铝酸按C{NH,)sMoA,.4H20):75g/L溶液。 4.4 I-基一2-蔡酚-4-磺酸(C:aHsNO,S):2.5g/L溶液，称取0.5gl-氨基-2-策酚-4-磺酸，用50mL含 有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混 匀。若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 ‘ J 二氧化硅标准贮备液a1mL含。1mgSiOx, :C ︺ 二氧化硅标准溶液:1m1，含0.01mgsi02，移取10.00mL二氧化硅标准贮备液(4.S)，置于 ”。ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液用时现配。 5仪器、设备 5.1分光光度计:带有Icrn的吸收池。 国家技术监督局1996一12一02批准 1997一05一0，实施 GB/T 16633一1996 5.2 具塞比色管:50mL, 6 测定步骤 6.， 工作曲线的绘制 移取二氧化硅标准溶液((4.6)0(试剂空白),1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL，分别置于 50mL比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为。,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10mg. 加人1mL盐酸溶液和2mL钥酸按