葡萄糖注射液中葡萄糖含量定.doc

设计性实验报告 题 目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 学 号： 系 别： 专 业： 应用化学 班 级：班 指导教师（职称）： 实验学期： 2011 至 2012 学年 第二学期 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 （化学系，应用化学，，） 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示剂为淀粉。根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词第一种方案这种方法简便易行，且准确度较高。第种方案葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定次，取平均值。[2]计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，。本实验采用第种方案进行测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。= = （MK2Cr2O7=294.18g/mol[3]）= 2.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，I2与OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量地被IO-氧化为羧基。反应如下： I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O CH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O[1] 总反应式为：I2 + CH2OH(CHOH)4CHO + 3OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + 2I- + 2H2O 过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性溶液中歧化成I-和IO3-,它们在酸性条件下，又反应生成I2。反应如下： 3IO- = IO3- + 2I- IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O 总反应式： IO- + I- + 2H+ = I2 + H2O[1] 再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2： 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- ∴相关计算式： (MC6H12O6=180.15 g/mol) 样品的检测： 本实验所用样品为葡萄糖注射液（5%）； 石家庄四药有限公司生产，规格：500mL,25g； 国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%～105.0% 产品批号：111201404； 计算式： 实验用品 3.1 仪器：全自动电光分析天平，电子秤移液管(25)，3个(250mL)，酸式滴定管﹙50m﹚烧杯﹙00 mL各一个﹚，）胶头滴管，玻璃棒， 4.1.2 Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL的K2Cr2O7标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl再加入10mL、100g/LKI溶液，摇匀；在暗处放置5min后（让Cr2O72-与I-反应充分），用蒸馏水冲洗瓶口，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全退去呈亮绿色且半分钟内不褪色即为终点。记录消耗Na2S2O3溶液的体积。平行滴定三次，计算Na2S2O3的浓度和相对平均偏差（≤0.2%） 4.2 I2(0.05mol/L)的标定 用移液管移取25.00mLI2溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全褪去且半分钟内不退色即为终点。记录消耗Na2S2O3溶液的体积。平行滴定三次，计算I2的浓度和相对平均偏差（≤0.2%） 5 实验记录及数据处1 2 3 m称量瓶+ K2Cr2O7 /g 12.3015 m称量瓶+剩余K2Cr2O7 /g 11.0758 m称量瓶+ K2Cr2O7 /g 1.2257 cK2Cr2O7/mol/L 0.01667 VK2Cr2O7/mL 25.00 VNa2S2O3初读数/mL 0.0.03 0.00