土壤中镉的测定原子吸收分光光度法-环境与化工清洁生产试验中心.PPT

* * 土壤中镉的测定——原子吸收分光光度法 武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009年5月 掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 实验目的和要求 土壤样品用 HNO3-HF-HClO4 或 HCl-HNO3-HF-HClO4 混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。 在火焰中形成的 Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得 Cd 含量。计算土壤中 Cd 含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd 的测定。方法检出限范围为 0.05—2mgCd/kg。 实验原理 实验仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 实验试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入 500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含 1.0mg 镉。 6.镉标准使用液：吸取 10.0mL 镉标准贮备液于 100mL 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取 5.0mL 稀释后的标液于另一 100mL 容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含 5μg 镉的标准使用液。 测定步骤 1.土样试液的制备：称取 0.5—1.000g 土样于 25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入 10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解 2 小时，然后加入 15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约 5mL时，再加入 5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入 5mLHClO4 加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL 微热溶解残渣，移入 50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制： 吸取镉标准使用液 0、0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于 6 个 50mL 容量瓶中，用 0.2%HNO3 溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉 0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 镉（mg/kg） =m/w 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； w——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液 5.0mL分别于 4 个 10mL 容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用 0.2%HNO3 溶液定容，设试样溶液镉浓度为cx，加标后试样浓度分别为 cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，测得之吸光度分别为 Ax、A1、A2、A3。绘制 A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。