DSQII单极四极杆气质分析三聚氰胺残留.PDF

Application DSQII单极四极杆气质分析三聚氰胺残留 Note: CM0011 1 1 2 2 叶芳挺 ， 王勇为 ， 陈美莲 ，黄菲菲 1. 赛默飞世尔科技（上海）公司色谱质谱部2.上海光明乳业技术中心 1．摘要 200 327m/z 342m/z ℃；选择离子模式， （定量）， DSQII , 171m/z 99m/z 本方法介绍了用 单极四极杆气质测定三聚氰胺 （定性） （定性）和 。 残留的方法。本方法的在0.01mg/L到1mg/L之间的 3. 结果与讨论 线性良好，R^2能达到0.999 ；本方法的定性检测限 3.1 方法的灵敏度和回收率 Key Words • DSQII单极 为0.005mg/L，定量的检测限为0.01mg/L ；在奶制品 本方法在DSQII上的定性检出限为0.005mg/L ，定量 四极杆气质 中的提取回收率能达到88 ％－107％。而且QuanLab 检出限可以达到0.01mg/L 。远远达到了法规要求的检 • 三聚氰胺 Form软件能直观的提供离子比例确证的结果。整体方 出限量。图1A显示的是三聚氰胺0.01mg/L标样的色谱 • QuanLab Form 法能完全满足实际检测分析的要求。 图和对应的选择离子图。图1B显示的是0.02mg/kg标 1.实验部分 样奶粉添加样（上机浓度为0.01mg/L ）的色谱图和对 2.1仪器与试剂 应的选择离子图。本方法中三聚氰胺在奶制品中的提 DSQII单极四极杆气质（赛默飞世尔科技Thermo 取回收率在88 ％－107％之间 Fisher Scientic公司）。色谱柱TRACE TR-5MS柱： 30m, 0.25mm, 0.25μm. 三聚氰胺标准溶液由上海光 明乳业技术中心提供，混合型阳离子交换固相萃取柱 Anpelclean TM MCX （ ）购于上海安谱科学仪器有限 公司。用甲醇溶解配置成5mg/L标准储备液，再根据 要求用色谱纯的甲醇稀释成适当含量的混合标准工作 BSTFA+TMCS 99 1 溶液。衍生试剂为 （ ： ），提取 2.1g + 1.88g 液：柠檬酸（ ） 己烷磺酸钠（ ）用去离子 水定容到1