GB 29696-2013食品安全国家标准　牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29696—2013 食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法 Determination of Avermectins residues in milk by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 试料的制备与保存 ２ 6.1 试料的制备 ２ 6.2 试料的保存 ３ 7 测定步骤 ３ 7.1 标准曲线的制备 ３ 7.2 提取 ３ 7.3 净化 ３ 7.4 衍生化 ３ 7.5 测定 ３ 7.6 空白试验 ４ 8 结果计算和表述 ４ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ４ 9.1 灵敏度 ４ 9.2 准确度 ５ 9.3 精密度 ５ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 牛奶中阿维菌素类药物残留检测 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中阿维菌素类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和埃普利诺菌素单个或多个药物残留量的检 测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试料中残留的阿维菌素类药物，用乙腈提取，C18 柱净化，三氟乙酸酐和N- 甲基咪唑衍生化，高 效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4. 1 埃普利诺菌素、阿维菌素、伊维菌素标准品：含量≥98%；多拉菌素标准品：含量≥94.3% 。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 三氟乙酸酐 4.5 三乙胺 4.6 异辛烷 4.7 N-甲基咪唑 １ 4.8 Ｃ 固相萃取柱：500 mg/6 mL，或相当者。 18 4.9 洗涤液：取乙腈30 mL、水70 mL 和三乙胺20 μL，混匀。 4.10 衍生化试剂A 液：取N- 甲基咪唑1 mL、乙腈1 mL，混匀，现配现用。 4.11 衍生化