土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

土壤和沉积物 锡和钡的测 电感耦合等离子体质谱法 1　范围 本文件规定了土壤和沉积物中锡和钡的电感耦合等离子体质谱法测定的方法原理、干扰和消除、试 剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、注意事项。 本文件适用于土壤和沉积物中锡和钡的测定。 当取样量为 0.25 g,消解后定容体积为 10 mL时，锡的检出限为 0.2 mg/kg，测定下限为 0.8 mg/kg，钡的检出限为 1.5 mg/kg，测定下限为 6.0 mg/kg。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复 监测技术导则 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法原理 土壤和沉积物样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合溶液经电热板消解后，用电感耦合等离子体质谱仪 进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。 5　干扰和消除 5.1　质谱型干扰 质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰 是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，通常由载气或样品中的某些组分在等离子体或接口（系 统）中形成，可利用干扰校正方程、仪器优化、碰撞/反应池技术等加以解决。同量异位素干扰是由于 不同元素的同位素具有相同质荷比而不能被质谱仪分辨出来的干扰，可以使用其他质量数消除或使用干 扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。氧化物干扰和双电荷干扰可通 过调节仪器参数降低影响。 1 5.2　非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与 样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法、基体匹配等措施降低干扰。 6　试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或纯度更高级别的试剂。 6.1　实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率 18.2 MΩ·cm （ 25 ℃）。 6.2　硝酸：ρ （HNO3 ）＝ 1.42 g/ mL。 6.3　氢氟酸：ρ （HF）＝ 1.15 g/ mL。 6.4　高氯酸：ρ （HClO4 ）＝ 1.76 g/ mL。 6.5　盐酸：ρ （HCl）＝ 1.19 g/ mL。 6.6　硝酸溶液：2 + 98(v/v),用（6.2）配制。 6.7　单元素标准贮备液 6.7.1　锡标准贮备液：ρ ＝ 1000 mg/L 采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 6.7.2　钡标准贮备液：ρ ＝ 1000 mg/L 采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 6.8　多元素标准贮备液：ρ ＝ 100 mg/L 用硝酸溶液（6.6）稀释单元素标准贮备液（6.7）配制。亦可购买市售有证标准溶液。 6.9　多元素标准使用液：ρ ＝ 1.00 mg/L 用硝酸溶液（6.6）稀释多元素标准贮备液（6.8）配制。亦可购买市售有证标准溶液。 6.10　内标标准贮备液：ρ = 10.0 mg/L 72 103 115 89 185 宜选用 Ge、 Rh 、 In、 Y和 Re 等为内标元素，可直接购买市售有证标准溶液配制。 6.11　内标标准使用液 用硝酸溶液（6.6）稀释内标标准贮备液（6.10），配制适当浓度内标标准使用液。 注1：内标标准使用液由蠕动泵在线加入，不同仪器蠕动泵内径不同，在线加入内标时，样品混合后的内标浓度参 考范围为 5 µg/L～ 50 µg/L。 6.12　调谐溶液：ρ ＝ 1.00 µg/L