有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制.PDF

维普资讯 2007年3月第 16卷第 3期 中 国胶 粘 剂 Vo1．16No．3，Mar．2007 CHINAADHESIVES 一23一 有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制 王 丁， 程 斌 ， 刘 峰， 江民涛 ， 黄 朝 (江西省科学院应用化学研究所 ，江西 南 昌 330029) 摘要：采用甲基苯基硅树脂对酚醛环氧树脂进行改性 ，硼酚醛树脂与 自制固化促进剂作为固化剂，辅以 纳米蒙脱土、绢云母粉作为填料，制备出一种能在 300℃条件下长期使用的耐高温胶粘剂。在不同的配方及 固化工艺条件下测定了有机硅改性酚醛环氧树脂体系的剪切强度 ，分析 了甲基苯基硅树脂／酚醛环氧树脂 比 例关系、硼酚醛树脂与 自制固化促进剂比例关系、固化剂用量、固化工艺条件、纳米蒙脱土的加入量对体系的 影0向。 关键词 ：酚醛环氧树脂；甲基苯基硅树脂；硼酚醛树脂；耐高温胶粘剂 中图分类号：TQ433．437 文献标识码：A 文章编号：1004—2849(2007)03—0023—05 0 前 言 化工机械有限公司；JM85—130胶体磨 ，山东龙兴化 关于胶粘剂耐高温性能的定义 、分类及评价标 工机械集团；2L电加热不锈钢反应釜 ，无锡云通石 准 ，国内外至今 尚无统一 的规定。一般说来 ，所谓耐 化装备有限公司；101—2型干燥箱 ，上海市实验仪 高温胶是指那些在特定条件 (温度 、压力 、时间、介质 器厂。 或环境等)下能保持设计要求粘接强度的胶粘剂材 料。一种有价值的耐高温胶应满足以下要求：有 良好 1．3 硼酚醛树脂 的制备 的热物理和热化学稳定性 ；具有与多种被粘物及表 将熔化的苯酚加入反应釜中，开动搅拌 ，缓慢加 面处理剂的相容性 ；有 良好的加工性和施工性 ；固化 入定量的甲醛水溶液 ，升温40-45℃加入催化剂 。在 时不 (或很少)释放挥发物 ；具有在预期 的使用条件 30min内升温至65~75℃，保温 2h，减压脱水 。加 (温度、压力、时间、介质或环境等)下的力学性能；价 入定量的硼酸 ，在 20～30min内升温至 120℃，搅拌 格合理等。 30min，待反应物开始变稠时，脱水 ，取样测量凝胶 化时间，180℃凝胶化时间为 70~90S时趁热放 出绿 1 实验部分 黄色稠状物 ，冷却后得固体硼酚醛树脂。 1．1 实验原料 苯酚、甲醛 、硼酸、氨水 、草酸 ，工业级 ；酚醛环氧 1．4 有机硅改性酚醛环氧树脂 的制备 树脂 (F一5；1)，蓝星化工新材料股份有 限公司无锡树 在 电加热不锈钢反应釜 中加入定量 的DY— 脂厂；DY—MTQ401苯基甲基硅树脂，青岛大易化工 MTQ401树脂 、F一51树脂 、偶联剂，开动搅拌，缓慢 有限公司；硼酚醛树脂 、固化促进剂 ，自制 ；偶联剂 ， 升温至 125℃，反应 2．5h左右，测定环氧值后，降温 武大有机硅新材料股份有限公司；DK5聚合物级纳 至75℃得改性树脂。 米蒙脱土，浙江丰虹粘土化工有限公司；绢云母粉 ， 滁州市万桥绢云母粉厂。 1．5 纳米蒙脱土的加入 将蒙脱土加入到树脂 中进行插层复合处理 ，使 1．2 实验仪器 树脂插入有机蒙脱土的层间，从而使涂层固化后将 凝胶化时间测试仪 。深圳市创思达科技有 限公