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邻苯二甲酸单十四醇酯及钠盐的制备.pdf

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维普资讯 、 lg98年 9月 ¨ 精 细 石 油 化 工 SPECIALITYPETROCHEM1CAl_S 第 5期 ~ , L匕: 邻苯二 甲酸单十四醇酯及钠盐的制备 杜巧云 中义阳 赵邦屯 (而磊 等舔浮动b学系.47l。22) L} ¨ 化剂用量约为醇量的1.2 。该台成产品提纯方法合理,颜色洁白纯正 , …: 啉 一甲链”k‘酾 也 邻苯二甲酸单脂肪醇酯钠盐是一种水溶性阴 人邻苯二甲酸酐 (下称苯酐)和催化剂 ;在磁力搅 离子表面活性剂。具有出色的综合表面活性口]:其 拌器上搅拌、回流反应数小时 停止搅拌,趁热过 面 丽 蕊’力强、稳泡性好、乳化能力强、增 滤 (苯酐在环 己烷 中几乎不溶)除去未反应 的苯 溶性亦特别突出。可广泛应用于 日化及其它工业 酐 ;滤液放在低温处数小时 .产生大量 白色粉末状 领域 中 固体 ,抽滤,得单酯粗产品。 本研究 以环己烷为溶剂 ,首先台成 了邻苯二 1.2.2 粗产品提纯 甲酸单十四醇酯 ,最后制得 了单酯钠盐 。其单酯合 加适量蒸馏水于粗产品中,加热至微沸 (约 成工艺简单.反应条件温和、提纯方法台理;产品 95C),搅拌 ,有熔融物浮于水面 ,降温后熔融物 洁白纯正 。单酯钠盐呈细腻珠光 白色膏状流体 。 固化成块状 ;取出块状物溶于热环己烷 中放在低 1 实 验 温处 ,析出洁白细腻的固体粉末,过滤、真空干燥 . 1.1 主要试剂及仪器 按此方法 .可得纯品。 邻苯二甲酸酐.分析纯,北京化工厂;十四醇. 1.2.3 邻苯二甲酸单十四醇酯钠盐的制备 分析纯 ;EMK.进 口分装 (上海化学试剂采购供应 将邻苯二甲酸单十 四醇酯加热至熔 ,然后在 站试剂厂);环 己烷,分析纯 ,天津化学试剂厂 ;氢 搅拌下滴入含计量氢氧化钠的稀碱液 (本实验所 氧化钠,分析纯;催化剂,自制。磁力搅拌器;xRc 用碱液浓度为 0.2mol/dm ,得珠光 白色膏状流 一 1显微熔点测定仪 (四川大学科仪厂)傅立叶变 体 换红外光谱仪 ;差热分析仪等。 1.3 产品分析 1.2 实验步骤 熔点测定:用 XRC 1显微熔点测定仪测定 。 1.2.1 邻苯二甲酸单十四醇醋的合成 红外光谱 :用傅立叶变换红外光谱仪测定 在装有回流冷凝器 、温度计 的三角瓶中加八 十四醇及环己烷,稍加热,待十四醇溶解后+再加 收稿 日期:i998—04—20{修改稿收到 日期 】998 o9一o M FA esterwith good emulsion and wettingability industry. Keywords:ollfoot;PEG M FA ester;PEG oleicacidester;surfactant 维普资讯 第 5期 杜巧云等.邻苯二 甲酸单十四醇酯及钠盐 的制备 差热分析 :(DSC)差热分析仪。 度为56.62C.曲线上有一最高吸收峰,表明相转 2 结果与讨论 变温度为 58.97C(见图 1),此值与熔点仪测定 2.1 催化剂及用■的确定
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