邻苯二甲酸单十四醇酯及钠盐的制备.pdf

维普资讯 、 lg98年 9月 ¨ 精 细 石 油 化 工 SPECIALITYPETROCHEM1CAl_S 第 5期 ～ ， L匕： 邻苯二 甲酸单十四醇酯及钠盐的制备 杜巧云 中义阳 赵邦屯 (而磊 等舔浮动b学系．47l。22) L} ¨ 化剂用量约为醇量的1．2 。该台成产品提纯方法合理，颜色洁白纯正 ， …： 啉 一甲链”k‘酾 也 邻苯二甲酸单脂肪醇酯钠盐是一种水溶性阴 人邻苯二甲酸酐 (下称苯酐)和催化剂 ；在磁力搅 离子表面活性剂。具有出色的综合表面活性口]：其 拌器上搅拌、回流反应数小时 停止搅拌，趁热过 面 丽 蕊’力强、稳泡性好、乳化能力强、增 滤 (苯酐在环 己烷 中几乎不溶)除去未反应 的苯 溶性亦特别突出。可广泛应用于 日化及其它工业 酐 ；滤液放在低温处数小时 ．产生大量 白色粉末状 领域 中 固体 ，抽滤，得单酯粗产品。 本研究 以环己烷为溶剂 ，首先台成 了邻苯二 1．2．2 粗产品提纯 甲酸单十四醇酯 ，最后制得 了单酯钠盐 。其单酯合 加适量蒸馏水于粗产品中，加热至微沸 (约 成工艺简单．反应条件温和、提纯方法台理；产品 95C)，搅拌 ，有熔融物浮于水面 ，降温后熔融物 洁白纯正 。单酯钠盐呈细腻珠光 白色膏状流体 。 固化成块状 ；取出块状物溶于热环己烷 中放在低 1 实 验 温处 ，析出洁白细腻的固体粉末，过滤、真空干燥 ． 1．1 主要试剂及仪器 按此方法 ．可得纯品。 邻苯二甲酸酐．分析纯，北京化工厂；十四醇． 1．2．3 邻苯二甲酸单十四醇酯钠盐的制备 分析纯 ；EMK．进 口分装 (上海化学试剂采购供应 将邻苯二甲酸单十 四醇酯加热至熔 ，然后在 站试剂厂)；环 己烷，分析纯 ，天津化学试剂厂 ；氢 搅拌下滴入含计量氢氧化钠的稀碱液 (本实验所 氧化钠，分析纯；催化剂，自制。磁力搅拌器；xRc 用碱液浓度为 0．2mol／dm ，得珠光 白色膏状流 一 1显微熔点测定仪 (四川大学科仪厂)傅立叶变 体 换红外光谱仪 ；差热分析仪等。 1．3 产品分析 1．2 实验步骤 熔点测定：用 XRC 1显微熔点测定仪测定 。 1．2．1 邻苯二甲酸单十四醇醋的合成 红外光谱 ：用傅立叶变换红外光谱仪测定 在装有回流冷凝器 、温度计 的三角瓶中加八 十四醇及环己烷，稍加热，待十四醇溶解后+再加 收稿 日期：i998—04—20{修改稿收到 日期 】998 o9一o M FA esterwith good emulsion and wettingability industry． Keywords：ollfoot；PEG M FA ester；PEG oleicacidester；surfactant 维普资讯 第 5期 杜巧云等．邻苯二 甲酸单十四醇酯及钠盐 的制备 差热分析 ：(DSC)差热分析仪。 度为56．62C．曲线上有一最高吸收峰，表明相转 2 结果与讨论 变温度为 58．97C(见图 1)，此值与熔点仪测定 2．1 催化剂及用■的确定