DB12T 299-2006 无公害食品腌渍菜中农药残留多组份测定方法--GC∕MS法.docx
ICS65.020.0B04
备案号：
天
1
津
市
地
8
DB12
方标准
DB12/T299-2006
无公害食品腌渍菜中农药残留多组份测
定方法-GC/MS法
Pollution-freeFoodsMethodforDeterminationofMultiresiduesinPickled
Vegetables-GCMSmethod
2006-11-16发布2006-12-01实施
天津市质量技术监督局发布
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DB12/T299-2006
前言
本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并结合我市的实际情况，进一步研究、试验、验证后制定的。
本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。
本标准由天津市农业科学院提出。
本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。
本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、邵辉。
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DB12/T299—2006
无公害食品腌渍菜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法
1范围
本标准规定了腌渍菜中62种农药的残留量测定方法。
本标准适用于加工及销售的腌渍菜中农药残留测定。
本标准可测定的农药品种见附录A。
2测定方法
2.1方法原理
样品用乙腈提取，过C18柱”,液液分配，过PSA柱”净化后，用GC/MS选择离子方法测定，外标法定量。
2.2试剂和材料
2.2.1乙腈
2.2.2丙酮
2.2.3正己烷
2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80)。
2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50)。
2.2.6氯化钠(分析纯)
2.2.7硅藻土
2.2.8正十烷
2.2.9预处理小柱：C18柱(500mg,3mL)。
2.2.10预处理小柱：PSA柱(500mg,3mL)。
2.2.11食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液(pH=7.5)。
2.2.12除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。
2.3农药标准品
纯度≥95%。
2.4标准溶液
2.4.1标准贮备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L的标准溶液。
2.4.2标准溶液A:加标准储备液10μ1于试管中，吹氮至干，加2mL丙酮，配制成1000μg/L的标准溶液。
2.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0ml于试管中，加1.0ml丙酮，配制成500μg/L的标准溶液。
2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1ml于试管中，加0.9m1丙酮，配制成50μg/L的标准溶液。
2.5仪器和设备
2.5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI),灵敏度：10-12g
2.5.2电子天平，精度：0.00001g、0.01g
1)C18柱指填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱
2)PSA柱指填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱
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DB12/T299-2006
2.5.3固相萃取仪
2.5.4均十搅拌器
2.5.5氮气吹干仪
2.5.6旋转蒸发器
2.5.7移液器：5ml、1ml、100μ1
2.5.8容量瓶：50ml
2.6测定步骤
2.6.1提取
精确称取样品10g(精确到0.1g)于250ml烧杯中，加入乙腈30ml和85%磷酸0.5ml,用搅拌器匀浆(20000转/min)2min;5ml乙腈洗刃部，抽滤(加入少量硅藻土助滤),15ml乙腈分三次清洗残渣，添加水6ml后，待净化。
2.6.2净化
用10m1乙腈和10ml纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml乙腈，3ml水洗残液。将洗脱液倒入500ml分液漏斗中，加5ml食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液和4g食盐，振荡3min,静止10min。取上层乙腈层，在38℃下减压浓缩。
将浓缩液进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后用30ml洗脱液过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μl,在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。
2.6.3测定
气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。
2.6.3.1色谱条件
色谱柱：HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;