GB/T 5009.204-2005食品中丙烯酰胺含量的测定方法　气相色谱-质谱(GC-MS)法.pdf

ICS 67.040 X 04 场黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法 气相色谱一质谱(GC-MS)法 GC-MSmethodfordeterminationofacrylamideinfood 2005-09-03发布 2005-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T5009.204-2005 月U 音 本标准的附录A为资料性附录 本标准由安徽省产品质量监督检验所提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽省产品质量监督检验所、国家农业标准化与监测中心(安徽)。 本标准主要起草人:程静、卢业举、蒋俊树、沈清、赵成仕、安虹、夏春。 GB/T5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法 气相色谱一质谱 (GC-MS)法 范围 本标准规定了食品中丙烯酞胺含量的气相色谱一质谱(GC-MS)联机测定方法。 本标准适用于食品中丙烯酞胺含量的测定。 本标准方法检出限为7Rg/kg 2 原理 丙烯酞胺(acrylamide)系极性小分子化合物。食品中丙烯酞胺经水、醇类等极性溶剂提取，离心过 滤和过柱等净化处理，嗅化衍生生成2,3一二浪丙烯酞胺(2,3-DBPA)，气相色谱一质谱联机分析，图谱参 见附录A, 主要特征定性离子碎片(m/z),152,150,108,106，其相对丰度比:150e152=1,108:106=1, 108:152=0.6,106:150=0.6(各丰度比与标准品相比最大相差20%)e 定量离子(m/z);150. 定量方法:标准加人法。 3 试荆 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水。 3.1 正己烷:重蒸馏。 3.2 乙酸乙酷:色谱纯。 3.3 丙烯酞胺标准品:纯度妻99环。 丙烯酞胺标准溶液:准确称取适量的丙烯酞胺标准样品(精确至 0.1mg)，用甲醇定容，制备成 100pg/mL标准储备溶液(储存条件:存放于一20℃冰箱中)。根据实验需要再用水稀释成适合浓度的 标准使用溶液(储存条件:00C^-CC避光放置，不得超过3d，建议现配现用)。 3.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，干燥器中放置保存 3.5 饱和嗅水:)3%. 3.6 氢澳酸:)40%, 3.7 硫代硫酪钠溶液 (0.2mot/L)， 甲醇 :.: 澳化钾 。 4 仪器和设备 4.1气相色谱一质谱仪。 4.2 振荡器。 4.3 冷冻离心机(5000r/min-10000r/min). 4.4 固相提取装置(石墨化碳黑柱，规格为CarbotrapB.SPE柱，500mg/3m1)。 4.5 粉碎机(或均质机)。 4.6 精密天平(精度:0.1mg)e GB/T5009.204-2005 4.7 聚四氟乙烯活塞分液漏斗。 4.8 具塞三角瓶 4.9 0.45I+m有机系过滤膜 5 推荐使用仪器条件 5.1 色谱柱:DB-5ms或柱效相当的色谱柱，30mX0.25mmX0.25Nmo 5.2 色谱柱温度(程序升温):65℃保持 1min，然后以每分钟升温 15℃直到2800C，保持 15mina 5.3 进样口温度:2600C. 5.4 离子源温度:2300C. 5.5 接口温度:2800C. 5.6 离子源:El源,70eV. 5.7 测定方式:选择离子监测方式(SIM)或选择离子储存方式((SIS).