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基础有机化学实验实验报告四--第1页

Grignard试剂反应制备三苯甲醇

一．实验目的

1．初步学会无水操作的原理和方法

2．掌握无水乙醚的制备方法

3．Grignard试剂反应

4．水蒸气蒸馏操作和重结晶操作

二．实验试剂要求和实验装臵图

简单无水Grignard反应装置稍热冷凝回流装置

简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置

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试剂要求：

镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇（各试剂用量根据实验过程需

要计算）

三．实验原理和实验步骤

本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard反应实验操作，因此贯穿整个实

验的核心是无水条件。

Grignard反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行，最好要在氮气保护下进

行实验。

1．苯基溴化镁的制备：

基本反应原理：

反应式：

Br

Mg

etherBr

+Mg

主要副反应

Mg

Br

Br

+

从主要副反应来看，如果反应温度过高，会提高副反应的产率，但反应温度过低，

又会使主要反应的反应完成时间延长，因此，此步骤控制温度很重要（反应本身放

热）。如课本所说，“滴加无水乙醚和溴苯的速率控制在使溶液微微沸腾和微热”。

反应完成后，水浴回流0.5小时，由于反应已经完毕，此步温度控制并不重要，但

也不要太高，防止产物分解。

2．三苯甲醇的制备：

O

MgCH

3

Br

O

+COCH

3

OMgBr

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