MCM41介孔分子筛合成研究Ⅱ微波辐射合成法.pdf

第20卷第3期 催 化学报 1999年5月 V6I．20No．3 Chinese of Journal Mayl999 Catalysis MCM．41介孔分子筛合成研究 Ⅱ．微波辐射合成法 许 磊 王公慰 魏迎旭 齐 越 (中国科学院大连化学物理研究所，大连116023) 刘宪春 包信和 (中国科学院大莲化学曲理研究所催化基础国索重点实验室．大连116023) 征手段考察了其晶化过程、晶体形貌和稳定性等特点．结果表明，微波法合成MCM．41分子筛时 诱导期极短，晶化速度很快且在晶化后期无转晶现象；微波法合成的MCM．41试样的吸附容量较 低，但具有较强的耐热及水热稳定性和抗酸碱能力． 关键词MCM．41分子筛，徼波法合成，晶化过程，稳定性 分类号0643 了化学领域并逐渐形成了一门新的交叉学科一微波化学．用微波辐射技术进行分子筛合成， 为制备新型分子筛材料提供了方便而快捷的途径和方法．微波条件下分子筛的水热合成是将 分子筛的合成体系置于微波辐射范围内，利用微波对水的介电加热作用进行分子筛合成，是一 继被合成出来．与传统的水热合成方法相比，微波合成体系能够同时、大量成核且能大幅度缩 短晶化时间，获得均匀细小的晶粒．本文采用微波加热回流方法，考察了微波辐射条件下 MCM．41介孔分子筛的晶化过程． 1实验部分 1．1分子筛的微波合成十六烷基三甲基溴化铵为化学试剂，水玻璃为工业产品，偏铝酸钠 为自己配制．在搅拌下将一定比例的原料按顺序混合，制成凝胶，然后将混合物料移入 1000 ml圆底烧瓶中，置于带有回流装置的微波炉内，在微波作用下回流加热2h，取出烧瓶， 分离出固体产物，经水洗、干燥得到MCM一41介孔分子筛原粉． mA．用日本HITACHI K。辐射源，管压40kV，管电流50 固体产物的晶体形貌．用PE 000～200 ASAP2000 cm_。．用Micromeritics Bruker DRX．400型NMR谱仪，应用MAS技术，测定固体样品的NMR谱． 2结果与讨论 2．1 分子筛的晶相与形貌 将10 ml去离子水中， 加入6 ml烧杯中搅拌 d偏铝酸钠溶液(c(A120D=1．0 mol／L)，在250 mol／L，C(Na20)=2．0 收稿日期：1998．11-13．第一作者：许磊，男，1968年生，硬士 联系人：王公慰．Td：(0411)4671991．646． 万方数据 252 催化学报 20卷 mol／L)，继续搅 混合均匀，再缓慢加入50ml水玻璃液(C(Si02)=3．15tool／L，C(Na：O)=0．99 000 拌30min至混合均匀．将上述混合物料移人1ml烧瓶中，然后置于带有回流装置的微波 炉内，在微波作用下回流加热2h，取出烧瓶，产物用去离子水洗涤至中性，120℃干燥后进行 一。们．01)舌lsculu—