原子吸收光谱实验CL.doc

、实验目的 了解AA的结构，了解仪器的开、关程序。 了解AA的分析过程 实验原理 原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测 量。通过选择一定波长的辐射光源，使Z满足某一元素的原子由基态跃迁到激发 态的能量要求，则辐射后基态的原了数减少，辐射吸收值与基态原了数有关，即 由吸收前后辐射光强度的变化口J确定待测元索的浓度。 光电倍增晋三、仪器和试剂仪器：日本岛津AA-6200试剂： 蒸憾水、鎳标准溶液 光电倍增晋 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津AA-6200 试剂： 蒸憾水、鎳标准溶液 四、实验步骤 以银溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下： 1 ?做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启 动排气装置一这里主要考虑到实验所用的乙炊气体的危险性，若在密闭 环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的口J能性。乙烘装在白色钢瓶内。 打开空气压缩机，空气是作为乙烘气体燃烧的助燃气体，它们共同构成 了乙烘一空气燃烧系统。 开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体 的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。因 此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。这里 需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只 要调节总阀即可。 安装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元 素就用什么元素的空心阴极灯。空心阴极灯可以从实验室直接拿取，如 没有则要提前到市场上购买o AA-6200配备了两个灯座,(HCL-1, HCL-2) 这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两 盏灯。说明：空心阴极灯的安装应在仪器打开Z前完成，因为仪器一旦 启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。 预热仪器。将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从 而提高测量的精确性。 软件操作。首先打开软件进行元索选择，可以从下拉式菜单屮选取也可 以直接从元素周期表小选择，接着点击connect^按钮，这一步主要是仪 器进行自检，确定各个部件都能正常使用，然后是进行参数编辑，选择 对应的灯号并将空心阴极灯通电，最后搜索波长，波峰的完美与否可能 会影响实验的准确性，因此如出现的波形严重偏离对称性，那么可以重 复搜索直到可以接受为止。 标准曲线的绘制。做标准前先点火，同时按住黑白两颗按钮直到火焰完 全燃烧，接着在软件上选择“STD”字样，其个数应取决于用于做标准 曲线点的个数，每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才 可以做卜一个点，如杲仪器不能口动归零，此时点击AUTO ZERO按 钮即可。以此方法测完所有的点，标准曲线就完成了。 样品测量。选择“UNK”，其个数与所测样晶的数量有关。每次测完一?组 样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组，以此方法测完所有的样品。 结束实验。首先关闭软件与电脑，接着按住仪器最上而一颗黑色的按钮 3?4秒钟，放出管路中多余的乙炊气后关闭仪器，最后将钢瓶总阀旋紧， 同时关闭空气压缩机与总电源。 离开实验室。整理桌面，打扫卫生，关好窗户离开实验室。 实验结果 1?原始数据 2.数据处理 序号2 浓度（a g/ml） Z 1 12 g 0.4064P 2a 20a 0.614 和 % 30卩 0.6982P 4a 42 0.8149P 53 50 0.8889P 9O.7 6 50.0.0. 快来暮40 9O. 7 6 5 0.0.0. 快来暮 40 10 20 30 浓度pg/ml A=033501 C+0.01165 R=0?98068 ］通过测得待测液的吸光度，得到了待测液的浓度，得表格如下：a 序号心 AQ 浓度（M- g/ml） 3 1Q 0.7038P 31.6478^ 1 2P 0.8580P 44.8803^ 六、实验讨论 1?本实验以银溶液为标准绘制标准曲线，同时进行样品的测定，最大吸收波长为 232.35nm。 2.实验原了化方法有火焰法和非火焰法，木实验采用火焰法。火焰温度越高越有 利于离子的原子化，扩大测定范围，但同时高温产生的热激发态原子增多对定量 不利。在保证测定兀素充分还原为基态原子的前提下，应尽量采用低温火焰，使 基态原了的激发依赖于对光的吸收。木实验采用乙炊■空气火焰，乙块气体的燃 烧，空气作为一?种助燃气体使用。因此存在一定的危险性，实验前必须做好防护 措施，比如，开窗通风等。 注意事项： 实验必须严格按照操作顺序进行下去，一定要等屏幕屮的字母STOP变颜色才可 换液体，否则会造成实验数据不准；每次实验都必须进行新的标准溶液曲线图的 绘制，上次保存的图本次实验不口J用。 .关于标准曲线的制作及点的删补法 标准曲线绘制精确以否将直接