Empyrean XRD 实验操作步骤 .pdf

EmpyreanX-射线衍射仪

标准实验操作规程（SOP）

仪器型号：PANaylticalEmpyreanpowderX-raydiffractometer

usingmonochromaticCuKαradiation

内蒙古大学化学化工学院大型仪器分析测试中心

2012.9.17

目录

1.仪器基本操作

1.1开机………………………..2

1.2启动测试程序与登录………..……………2

1.3联接仪器…………………..2

1.4光管老化…………………..3

1.5设置电压和电流…………..4

1.6设置实验参数………………….………….5

1.6.1常规粉末物相定性分析测试程序………….5

1.6.2小角衍射分析测试程序……………………6

1.6.3小角散射分析测试程序……………………7

1.6.4薄膜物相分析测试程序…………………….8

1.6.5薄膜厚度分析测试程序…………………….9

1.6.6毛细管分析测试成寻……………………..10

1.7开始测试…………………10

1.8待机与关机。。。…………14

1.9其他问题………………………...………15

1

EmpyreanX射线衍射仪实验操作

1.开机

1)打开循环水（确定冷却水系统开关“Power”灯亮，将主机电源开关打到“ON”）。

2)打开稳压电源（旋转把手打开外门，先打开Input,按下外面最右侧的红色按钮，

等外门上显示的电压稳定后，然后将门内的Output打开）。

3)按下仪器面板上的“Poweron”按钮启动仪器（图中2号按钮，Poweron灯亮，

高压显示0KV、0mA，并等待仪器自检结束—仪器两臂摆动停止）。

4)将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º，这时高压显示15KV5mA，仪器已经

可以正常使用。

5)按下仪器面板上的“Light”按钮（图中4号按钮）可以开启仪器内照明灯。

2.启动测试程序与登录

1)启动计算机（一体机，只需点显示屏左下角开关）。

2)双击桌面上“DataCollector”图标，启动测试程序。

3)在登录框中填入用户名“user”密码“xrd”(普通测试用户)，点“OK”。

3.联接仪器

选菜单“Instrument”中的“Connect”。

在弹出的窗口中选择相应的测试平台：

一般测试选择“flatsamplestage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

2

如果出现如下提示点“Yes”。

联接成功，显示如下界面（左侧显示仪器状态栏）。

4.光管老化（对于仪器关机超过48小时需要进行此操作，如果＜48小时不需要做）

仪器关机超过48h，须进行光管老化，具体操作步骤是：在软件左侧窗口的

“InstrumentsSettings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项（行），在弹出的

对话框的相应栏中单击