X射线衍射实验样品制备要求.pdf
文本预览下载声明
X射线衍射实验样品制备要求
金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于 10X10
毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此
要求测试时合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求
样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛
光,消除表面应变层。
粉末样品要求磨成 320 目的粒度,约 40 微米。粒度粗大衍射强度底,
峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易
潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。
粉末样品要求在 3 克左右,如果太少也需 5 毫克。
样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定,如材料分子
式,晶型,结晶度,粒度等。以免用错原料。
对于不同基体的薄膜样品,要了解检验确定基片的取向,X 射线测量
的膜厚度约 20 个纳米。
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是
垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。
对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,
1
提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口
拼起来。
为保证对实验样品有一个好的实验结果,对于特殊的样品可以找老师
帮助提出衍射实验方案。
要求研究生、博士生、具备材料 X 射线衍射数据的分析解析能力,能
独立的鉴定对照 PDF 卡标准衍射数据。实验室为同学们提供 PDF 数据
库的检索。
X 射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合
成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、
各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、
各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、
矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。
非金属材料的 X 射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相
转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体
材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥
发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
X 射线实验室接受同学们的 XRD 衍射技术咨询和指导,并提供 PDF 检
索数据库供同学们检索。
如果对样品的成分不了解可以利用X 射线荧光光谱仪测定成分为 X 射
线衍射分析提供成分信息。
X 射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备
有很大关系,在做 XRD 衍射实验时合理处理样品和制备样品。
2
4 种xrd分析软件功能的对比
1.pcpdfwin
属于第二代物相检索软件。它是在衍射图谱标定以后,按照 d 值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片
多数时候不对。一张复杂的衍射谱有时候需要花几天的时间。
2.search match
一个专门的物相检索程序,属于第三代检索软件,采用图形界面,根
据图谱实体来对谱,直观性好。可以实现和原始实验数据的直接对接,
可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于一般的图都能很好的应付。
而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示
按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便
的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果
你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有 4,5 相的图谱,检索
也就 3 分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能!
3.high score
几乎 search match 中所有的功能 highscore 都具备,而且它 比
search-match 更实用。
(1)它可以调用的数据格式更多。
(2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择。
(3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况。
(4)手动加峰或减峰更加方便。
(5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。
显示全部