X射线衍射实验样品制备要求.pdf

X射线衍射实验样品制备要求 金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于 10X10 毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。 对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此 要求测试时合理选择响应的方向平面。 对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求 样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛 光，消除表面应变层。 粉末样品要求磨成 320 目的粒度，约 40 微米。粒度粗大衍射强度底， 峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易 潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。 粉末样品要求在 3 克左右，如果太少也需 5 毫克。 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。 对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子 式，晶型，结晶度，粒度等。以免用错原料。 对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X 射线测量 的膜厚度约 20 个纳米。 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是 垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整， 1 提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口 拼起来。 为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师 帮助提出衍射实验方案。 要求研究生、博士生、具备材料 X 射线衍射数据的分析解析能力，能 独立的鉴定对照 PDF 卡标准衍射数据。实验室为同学们提供 PDF 数据 库的检索。 X 射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合 成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、 各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、 各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、 矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。 非金属材料的 X 射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相 转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体 材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥 发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。 X 射线实验室接受同学们的 XRD 衍射技术咨询和指导，并提供 PDF 检 索数据库供同学们检索。 如果对样品的成分不了解可以利用X 射线荧光光谱仪测定成分为 X 射 线衍射分析提供成分信息。 X 射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备 有很大关系，在做 XRD 衍射实验时合理处理样品和制备样品。 2 4 种xrd分析软件功能的对比 1.pcpdfwin 属于第二代物相检索软件。它是在衍射图谱标定以后，按照 d 值检索。 一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片 多数时候不对。一张复杂的衍射谱有时候需要花几天的时间。 2.search match 一个专门的物相检索程序，属于第三代检索软件，采用图形界面，根 据图谱实体来对谱，直观性好。可以实现和原始实验数据的直接对接， 可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。 而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示 按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便 的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果 你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有 4，5 相的图谱，检索 也就 3 分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！ 3.high score 几乎 search match 中所有的功能 highscore 都具备，而且它 比 search-match 更实用。 （1）它可以调用的数据格式更多。 （2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。 （3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况。 （4）手动加峰或减峰更加方便。 （5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。