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X射线衍射实验报告 .pdf

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X射线衍射实验报告

第一篇:X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

一、实验目的

(1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;(2)掌握X射

线衍射实验的样品制备方法;

(3)掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方

法;(4)熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。

二、实验仪器

X射线衍射仪,PDF卡。

X射线衍射仪,主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测

器、辐射探测电路、计算机系统等组成。(1)X射线发生器

X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,

使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上

受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一

端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械

泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,

使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目

的,如下图1。

图1X射线管

(2)测角仪

测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末

多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;

测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转

动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-

2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而

X射线发生器与探测器连动,如下图2。

图2测角仪

(3)PDF卡的组成如下3图所示

图3PDF卡

三、实验原理

1、X射线的产生

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,

当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金

属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)

如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的

辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,

可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种

发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。对于特征X光谱分为:(1)K系

谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ„

(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ„如

下图4。

图4特征X射线

2、X射线与物质的相互作用

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,

一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方

向传播,如下图5,其中相干散射是产生衍射花样原因。

图5X射线与物质的相互作用

3、晶体点阵结构

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个

基本单元,如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划

分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列

具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有

不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在

着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。X射线波长与晶面

间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用

布拉格方程来表示:2dsinθ=nλ。根据布拉格方程,不同的晶面,其

对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就

可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射

图对照就可以确定它的物相。

4、物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点

种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之

对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简

单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结

构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。任何一

个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此,可以对多相共存的体系

进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末

衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

四、实

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