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X射线衍射实验报告
第一篇:X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告
一、实验目的
(1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;(2)掌握X射
线衍射实验的样品制备方法;
(3)掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方
法;(4)熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器
X射线衍射仪,PDF卡。
X射线衍射仪,主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测
器、辐射探测电路、计算机系统等组成。(1)X射线发生器
X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,
使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上
受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一
端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械
泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,
使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目
的,如下图1。
图1X射线管
(2)测角仪
测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末
多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;
测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转
动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-
2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而
X射线发生器与探测器连动,如下图2。
图2测角仪
(3)PDF卡的组成如下3图所示
图3PDF卡
三、实验原理
1、X射线的产生
实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,
当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金
属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)
如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的
辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,
可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种
发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。对于特征X光谱分为:(1)K系
谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ„
(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ„如
下图4。
图4特征X射线
2、X射线与物质的相互作用
X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,
一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方
向传播,如下图5,其中相干散射是产生衍射花样原因。
图5X射线与物质的相互作用
3、晶体点阵结构
晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个
基本单元,如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划
分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列
具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有
不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在
着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。X射线波长与晶面
间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用
布拉格方程来表示:2dsinθ=nλ。根据布拉格方程,不同的晶面,其
对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就
可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射
图对照就可以确定它的物相。
4、物相鉴定原理
任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点
种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之
对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简
单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结
构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。任何一
个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此,可以对多相共存的体系
进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末
衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。
四、实