DB22T 2268-2015 饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

ICS65.120

B46

备案号：44988-2015DB22

吉林省地方标准

DB22/T2268—2015

饲料中金刚烷胺的测定液相色谱-质谱/质

谱法

Determinationofamantadineinfeeds—HPLC-MS/MSmethod

2015-02-01发布2015-03-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2268—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：康明芹、胡婷婷、杨璐、宋清莲、赵韫慧、刘洋。

I

DB22/T2268—2015

料中金刚烷胺的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了配合饲料中金刚烷胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于配合饲料中金刚烷胺的定量测定和定性分析。

本方法的定量限为20.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

3原理

试料用甲醇-1%三氯乙酸提取，提取液经混合型阳离子交换柱（MCX）净化，液相色谱-质谱/质谱仪

测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1三氯乙酸(CCl3COOH)。

4.2金刚烷胺（CHN）标准物质：CAS号768-94-5，纯度≥98%。

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4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。

4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥98%。

4.6氨水（NH3·H2O）。

4.7异丙醇（CHO）。

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4.8盐酸（HCl）。

4.90.1%三氯乙酸溶液：称取1.00g三氯乙酸，用1000mL水稀释并定容。

4.10甲醇-0.1%三氯乙酸混合溶液（50+50）：取等体积的甲醇和0.1%三氯乙酸溶液（4.9）混匀。

4.112%盐酸：取20mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL。

4.120.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（4.5）用1000mL水稀释并定容。

4.13氨水-甲醇-异丙醇混合溶液（5+80+15）：5mL氨水，80mL甲醇，15mL异丙醇混合均匀。

4.14乙腈-0.1%甲酸混合溶液(40+60)：量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液(4.12)，混匀。

4.15金刚烷胺标准储备液：100.0mg/L。准确称取适量金刚烷胺标准物质（4.2）用甲醇溶解并全部

转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。

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DB22/T2268—2015

4.16金刚烷胺标准工作溶液：从标准储备