DB22T 2964-2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法　.pdf

ICS65.120

B46

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2964—2019

饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱

法

DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

DB22/T2964—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、白城海关、吉林大学。

本标准主要起草人：王岸英、胡婷婷、冯博、李玲、宋翱、刘洋、李嘉慧、李爱军。

I

DB22/T2964—2019

饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中壬基酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、

试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中壬基酚的测定。

本方法饲料中壬基酚的检出限为50.0g/kg，定量限为150.0g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的壬基酚用乙腈提取，饱和乙酸铅溶液除蛋白，经PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱净化，

液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂或材料

除另有规定，仅用分析纯试剂。

4.1水：GB/T6682，一级。

4.2壬基酚标准物质：NonylPhenol，CHO，CAS号：25154-52-3。

1524

4.3三水合乙酸铅（CHOPbꞏ3HO）。

4642

4.4甲醇（CH3OH）：色谱级。

4.5乙腈（CH3CN）：色谱级。

4.6丙酮（CHCOCH）：色谱级。

33

4.7正己烷（CH）：色谱级。

614

4.8甲酸（HCOOH）：优级纯。

4.9饱和乙酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的三水合乙酸铅（4.3），超声5min，直至固体不再

溶解。

4.103%甲酸-甲醇溶液：量取3mL甲酸（4.8）和97mL甲醇（4.4），混匀备用。

4.1135%乙腈溶液：量取65mL水（4.1）和35mL乙腈（4.5），混匀备用。

4.12标准储备溶液：准确称取壬基酚标准物质100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.4）溶解并定容

于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000µg/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。

4.13空白样品提取液：用不含壬基酚的样品，参照7.1制备空白样品提取液。

4.14标准工作液：根据需要将壬基