DB22T 2964-2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法 .pdf
ICS65.120
B46
DB22
吉林省地方标准
DB22/T2964—2019
饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱
法
DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod
2019-05-27发布2019-06-17实施
吉林省市场监督管理厅发布
DB22/T2964—2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、白城海关、吉林大学。
本标准主要起草人:王岸英、胡婷婷、冯博、李玲、宋翱、刘洋、李嘉慧、李爱军。
I
DB22/T2964—2019
饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了饲料中壬基酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、
试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。
本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中壬基酚的测定。
本方法饲料中壬基酚的检出限为50.0g/kg,定量限为150.0g/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
试样中的壬基酚用乙腈提取,饱和乙酸铅溶液除蛋白,经PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱净化,
液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。
4试剂或材料
除另有规定,仅用分析纯试剂。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2壬基酚标准物质:NonylPhenol,CHO,CAS号:25154-52-3。
1524
4.3三水合乙酸铅(CHOPbꞏ3HO)。
4642
4.4甲醇(CH3OH):色谱级。
4.5乙腈(CH3CN):色谱级。
4.6丙酮(CHCOCH):色谱级。
33
4.7正己烷(CH):色谱级。
614
4.8甲酸(HCOOH):优级纯。
4.9饱和乙酸铅溶液:在50mL水中加入一定量的三水合乙酸铅(4.3),超声5min,直至固体不再
溶解。
4.103%甲酸-甲醇溶液:量取3mL甲酸(4.8)和97mL甲醇(4.4),混匀备用。
4.1135%乙腈溶液:量取65mL水(4.1)和35mL乙腈(4.5),混匀备用。
4.12标准储备溶液:准确称取壬基酚标准物质100mg(精确到0.1mg),用甲醇(4.4)溶解并定容
于100mL棕色容量瓶中,配制成浓度为1000µg/mL的标准储备液,-18℃条件下保存6个月。
4.13空白样品提取液:用不含壬基酚的样品,参照7.1制备空白样品提取液。
4.14标准工作液:根据需要将壬基