《尿素系统含氨介质中硫、氯含量的测定-X荧光光谱法》征求意见稿及编制说明.pdf

ICSxx.xxx.xx

Xxx

团体标准

T/CNFAGSXXXX—20XX

尿素系统含氨介质中硫、氯含量的测定

X荧光光谱法

Determinationofsulfurandchlorineinammonia-containingmediumofureasystem

X-rayfluorescencespectrometry

（征求意见稿）

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

中国氮肥工业协会发布

T/CNFAGSXXXXX—20XX

尿素系统含氨介质中硫、氯含量的测定

X荧光光谱法

1范围

本文件规定了一种X射线荧光光谱法检测尿素系统含氨介质中硫、氯含量的测定方法。

本方法适用于硫含量在0～50mg/kg(0～50mg/L)范围、氯含量在0～50mg/kg(0～50mg/L)范围的

含氨介质的测定。

此法广泛应用于各种固、液样品中硫、氯含量的测定。

注：含有大量乙醇和甲醇时，会造成硫含量检测偏低。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3一般规定

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。

除非另有说明，分析中所用溶液、制剂及制品，均按GB/T603配制。

4方法原理

样品放入样品池后，利用双曲面弯晶的分光与聚焦技术，将X射线光管的高强特征射线聚焦到样品

较小面，激发样品中硫、氯元素的特征射线，再利用二级双曲面弯晶将硫、氯元素的特征射线聚焦到探

测器上，由光电倍增管放大信号，光子计数器检测，采用硫、氯标准曲线，由所得信号值计算出试样的

硫、氯含量。

5试剂与材料

5.1载气：氢气。

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5.2氢氧化钾：分析纯，用于提供碱性环境。

5.3二正丁基硫醚：优级纯；或经过计量认证的高浓度硫、氯标准溶液，用于配制硫、氯标准溶液。

5.4精制白油或异丁醇：分析纯，硫含量低于1mg/kg，用于标准样品的稀释。

5.5超纯水或蒸馏水：用于容量瓶等玻璃器皿的洗涤。

5.620%硝酸溶液：用于玻璃仪器的清洗。

5.7硫标准贮备液（硫含量为500mg/kg）：用白油或异丁醇稀释纯硫标准溶液至500mg/kg。移取不

同体积的标准贮备液，用白油或异丁醇稀释至体积，得到一系列不同浓度的校准样品，用以制备校准曲

线。

5.8氯标准贮备液（氯含量为500mg/kg）：用白油或异丁醇稀释纯氯标准溶液至500mg/kg。移取不

同体积的标准贮备液，用白油或异丁醇稀释至体积，得到一系列不同浓度的校准样品，用以制备校准曲

线。

6仪器与设备

6.1氢气发生器

采用碱液电解制取氢气，作为气源给仪器主机供气。

6.2交流稳压器

应确保电路电流的稳定供应。

6.3单波长色散X荧光光