DB37T 2959-2017 甲砜霉素粉添加磺胺二甲嘧啶的测定 高效液相色谱法　.pdf

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B45

DB37

山东省地方标准

DB37/T2959—2017

甲砜霉素粉添加磺胺二甲嘧啶的测定

高效液相色谱法

DeterminationofSulfadimidineadulterationinThiamphenicolpowderbyHPLC

2017-05-23发布2017-06-23实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T2959—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出并管理。

本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。

本标准主要起草人：高迎春、徐恩民、杨修镇、李淑花、陈玲、王燕、薄永恒、魏秀丽、刘少宁、

崔山。

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DB37/T2959—2017

甲砜霉素粉添加磺胺二甲嘧啶的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了甲砜霉素粉中添加磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱(HPLC)测定方法。

本标准适用于甲砜霉素粉中添加磺胺二甲嘧啶的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

甲砜霉素粉中添加的磺胺二甲嘧啶经稀释后用HPLC分离，二极管阵列检测器检测，保留时间与紫外

光谱对照定性，外标法定量。

4试剂或材料

4.1乙腈(CH₃CN):色谱纯。

4.2冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

4.3氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取氢氧化钠4g(准确至0.01g),加水溶解，转移至1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.427%乙腈：量取乙腈27mL,置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.50.2%冰乙酸溶液：吸取冰乙酸(4.2)2.0mL,置1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，

摇匀。

4.6乙腈+0.2%冰乙酸溶液(27+73):量取乙腈(4.1)270mL与0.2%冰乙酸溶液(4.5)730mL,

混匀，过0.45μm微孔滤膜备用。

4.7有机微孔滤膜：0.45μm。

4.8磺胺二甲嘧啶对照品：含量≥98%。

注：除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682一级水的规定。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。

5.2分析天平：感量0.00001g、0.0001g、0.01g。

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DB37/T2959—2017

6试验步骤

6.1对照品溶液的制备

称取磺胺二甲嘧啶对照品(4.8)50mg(准确至0.01mg),置50mL容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶

液(4.3)5.0mL并用27%乙腈(4.5)稀释至刻度，摇匀