一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN109928387A

(43)申请公布日2019.06.25

(21)申请号CN201910200722.4

(22)申请日2019.03.17

(71)申请人杭州高烯科技有限公司;浙江大学

地址311113浙江省杭州市余杭区良渚街道七贤桥村(8幢)1楼北侧

(72)发明人高超彭蠡许震刘一晗

(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司

代理人黄欢娣

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石

墨烯纳米膜的方法与应用

(57)摘要

本发明公开了一种电催化制备无缺

陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法，该石墨

烯膜由独立自支撑的石墨烯膜经过热处

理、电处理得到。将独立自支撑的石墨烯

膜逐步升温到2000度，(1‑60度每分钟)，

维持1‑2小时，修复了大部分的缺陷结

构，同时保持了石墨烯片层乱层堆叠的状

态。然后给薄膜通电，活化碳原子，促进

碳原子流动，从而进一步修复原子结构缺

陷。两者共同作用，大大降低了石墨烯膜

的缺陷结构修复温度。该石墨烯膜具有的

水平方向的热导率达到2500W/mK，电导

率达到2.1MS/m，光电探测的波长范围达

到太赫兹，具有广泛应用。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法,其特征在于,步骤如下:

(1)制备独立自支撑的石墨烯膜;厚度方向,石墨烯膜的层数不大于200;

(2)将石墨烯膜逐步升温到2000°C,升温速度不大于60°C/min,维持1-2小时,然后给

薄膜通电,电流大小为1-20A,维持1-4h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用固体转移法制备独立自支撑的

石墨烯膜。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述固体转移法包括如下步骤:

(1.1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液,以混和纤维素酯

(MCE)为基底抽滤成膜。

(1.2)将贴附于MCE膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中,60-100度HI高温熏蒸1-10h。

(1.3)将融化的固体转移剂均匀涂敷在还原氧化石墨烯膜表面,并于室温下冷却。

(1.4)将涂敷有固体转移剂的石墨烯膜放置于MCE膜的良溶剂中,刻蚀掉MCE膜。

(1.5)将上述得到的固体转移剂支撑的石墨烯膜在固体转移剂挥发的温度下挥发掉固

体转移剂,得到独立自支撑的石墨烯膜。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的固体转移剂,选自如下物质,例如石蜡、

氯化铝、碘、萘、三氧化二砷、五氯化磷、丙烯酰胺、三氯化铁、硫、红磷、氯化

铵、碳酸氢铵、碘化钾、降冰片烯、咖啡因、三聚氰胺、水、松香、叔丁醇、三氧

化硫等可在某种条件下升华或者挥发的小分子固态物质;所述MCE膜的良溶剂选自

丙酮、正丁醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用水剥离方法制备独立自支撑的石墨

烯膜,制备方法如下:

(1.1)将石墨烯膜从AAO基底膜上剥离,具体为:将表面贴合有石墨烯膜的AAO基底

膜以石墨烯膜所在的面朝上,置于水面上;按压AAO基底膜,使得AAO基底膜下沉,

石墨烯膜漂浮于水面。

(1.2)利用一基底将漂浮于水面的石墨烯膜从下往上捞起,使得石墨烯膜平铺于基底

表面,且石墨烯膜与基底之间具有一层水介质。

(1.3)将表面载有石墨烯膜的基底进行冷冻干燥,石墨烯膜自支撑,且与基底分离。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述AAO基底膜的表面的孔隙率不小于

40%。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤2中所述的基底为疏水基底。

8.根据权利要求5